[发明专利]一种连续浓缩乙醛酸的方法及装置无效
申请号: | 201510221378.9 | 申请日: | 2015-05-05 |
公开(公告)号: | CN104926638A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 鲍应元;汪林涛;邓支华;彭秋知;晏浩哲 | 申请(专利权)人: | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C59/147;B01D1/00;B01D1/30 |
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地址: | 438600 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 浓缩 乙醛酸 方法 装置 | ||
1. 一种连续浓缩乙醛酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)开机真空调试过程:启动高真空机组(8),使蒸发器(1)的空载真空度在0.95kgf/cm2以上;
(2)前期进料浓缩稳定过程:开启蒸发器(1)的进料阀,抽入原液,至蒸发器(1)正常最大装量的70-85%后,关闭蒸发器(1)的进料阀,同时开启加热器(2)、冷凝器(4)以及除沫器(3),升温至50-60℃,至蒸发器(1)的馏出液流量稳定,该过程不采出浓缩液,通过补加原液,维持蒸发器(1)的液位在正常最大装量的70-85%;
(3)连续进料和采出调节过程:待浓缩液中乙醛酸浓度高于规定值后,启动浓缩液循环并采出浓缩液,同时开启蒸发器(1)的进料阀,连续抽入原液,通过调节蒸发器(1)的进料流量和采出流量使蒸发器(1)中的液位稳定在正常最大装量的80-100%;
(4)正常连续浓缩过程:待原液进料、浓缩液采出和馏份蒸出达到稳定状态后,控制蒸发器(1)真空度≥0.9kgf/cm2,浓缩温度为50-60℃,蒸发器(1)中液位稳定在正常最大装量的80-100%,进行正常连续浓缩;
(5)馏出液间歇转移过程:在所述步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中,当接收罐(5)液位达到正常最大装量时,通过切换并联的多个接收罐(5)将馏出液转移至馏出液容器(11)中。
2. 根据权利要求1所述的连续浓缩乙醛酸的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述规定值为乙醛酸的质量浓度为30-65%。
3. 根据权利要求1所述的连续浓缩乙醛酸的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述规定值为乙醛酸的质量浓度为38-55%。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的连续浓缩乙醛酸的方法,其特征在于,所述方法还包括:
(6)浓缩结束停机过程:关闭蒸发器(1)的进料阀,再关闭加热器(2)和冷凝器(4),然后将缓冲罐(6)放空至常压,然后关闭高真空机组(8),待蒸发器(1)中剩余浓缩液采出完后,停浓缩液循环及采出泵(12)。
5. 一种连续浓缩乙醛酸的装置,其特征在于,所述装置包括蒸发器(1)、加热器(2)、除沫器(3)、冷凝器(4)、接收罐(5)、缓冲罐(6)、洗气罐(7)、高真空机组(8)、原液容器(9)、浓缩液容器(10)、馏出液容器(11)、采出泵(12)、馏出液输送泵(13)、原液进料流量计(14)和浓缩液采出流量计(15);
所述蒸发器(1)与加热器(2)通过循环管路连接形成一个循环回路,所述蒸发器(1)自带浓缩液循环,所述蒸发器(1)、除沫器(3)、冷凝器(4)、接收罐(5)、缓冲罐(6)、洗气罐(7)和高真空机组(8)通过管路依次连接,所述蒸发器(1)与原液容器(9)通过带有原液进料流量计(14)的管路连接,所述蒸发器(1)与浓缩液容器(10)通过带有采出泵(12)及浓缩液采出流量计(15)的管路连接,所述浓缩液循环的进口和出口分别与采出泵(12)的出口和蒸发器(1)的气相回流进口连接;
所述接收罐(5)有多个,其气相出口均与缓冲罐(6)的进气口连接,其进口均与冷凝器(4)连接,馏出液容器(11)通过带有馏出液输送泵(13)的管路与其液相出口连接,其进口设有切换阀门。
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