[发明专利]一种连续浓缩乙醛酸的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于浓缩技术领域，特别涉及一种乙醛酸浓缩方法及装置，尤其涉及连续式浓缩乙醛酸水溶液的方法及装置。

背景技术

乙醛酸（Glyoxalic acid，CHOCOOH），又名甲醛甲酸、二羟醛酸，是一种最简单的醛酸，兼有醛和酸的性质，是一种重要的精细化工原料和中间体，广泛应用于香料、医药、农药、造纸、涂料、油漆、皮革和食品添加剂等轻工产品的合成领域。目前，工业上最常用的乙醛酸合成方法有乙二醛硝酸氧化法和草酸电解还原法。

目前国际、国内市场上的乙醛酸商品主要规格为40wt%或50wt%的乙醛酸水溶液。用乙二醛硝酸氧化法所得的氧化液中，乙醛酸含量一般为15-25wt%，用草酸电解还原法所得的反应液，乙醛酸含量更低，一般在15wt%以下。因此，二者都需要通过浓缩（或浓缩后结晶）来分离所含杂质并提高乙醛酸主含量。浓缩工序是关系到产品质量和生产成本的重要工序。因此，根据乙醛酸反应液中含有多种热敏性物质的物料特性，研究保质、高效、节能的乙醛酸溶液浓缩方法和浓缩设备技术具有一定的现实意义。

关于乙醛酸水溶液浓缩方法及其装置的专利或其他文献资料报道甚少，国内大部分厂家采用传统的搪玻璃反应釜间歇式简单蒸馏浓缩装置（如图1所示），并用间歇式减压浓缩的方法来浓缩乙醛酸水溶液。这种浓缩方法和浓缩装置普遍存在以下缺陷：

①采用间歇式生产，真空调试、原液进料、升温、浓缩液转移、排放馏出液等操作步骤均采用间歇式操作，不能实现连续化作业，中间过程繁多，致使生产周期长，使设备产能大大降低；设备频繁开停机，也不利于产品质量的稳定性以及设备维护保养。

②反应釜蒸发换热面积小，致使浓缩效率很低，浓缩时间较长，设备产能受到极大限制，且能耗较高。

③较长的浓缩时间导致物料中热敏性物质长期受热变质，严重影响产品内在质量和外观颜色。

④由于在较高的真空状态下，乙醛酸沸点不高（110℃左右），釜式简单蒸发浓缩装置存在较严重的带料问题，即有相当一部分乙醛酸主料被蒸出，带到馏出液中，严重影响产品收率，据生产验证，收率损失高达11-15%。

⑤传统装置涉及机械搅拌和机械密封，或涉及物料强制循环泵，存在真空闭环系统密封易泄露的问题，不利于获得高真空，设备不便于维修保养，且真空度的降低提高了浓缩温度，会加剧热敏性物质的分解，严重影响产品质量。

综上所述，乙醛酸水溶液浓缩方法的改进和装置的优化迫在眉睫，对提高国内乙醛酸整体质量水平和节能降耗具有重大意义。

为解决上述技术问题，本公司2013年申报的实用新型专利（CN203208701U）公开了一种乙醛酸溶液浓缩装置，较好地解决了传统乙醛酸水溶液浓缩装置中的上述②-⑤项缺陷。后又经过两年的深入研究和持续改进，在原有装置基础上进行重要改进，取得了新突破，实现了连续生产。通过生产验证，在提高设备产能、提高产品质量、降低能耗等方面效果良好，为企业带来了很好的经济效益。

发明内容

本发明旨在针对现有的乙醛酸水溶液浓缩工艺和设备的缺陷，提供一种乙醛酸的浓缩方法及装置，解决现有技术中浓缩工艺和设备严重影响乙醛酸产品质量及其稳定性、设备产能低、能耗高、收率低等问题，达到节能降耗、提质增效的目的。所述技术方法如下：

一方面，本发明实施例提供了一种连续浓缩乙醛酸的方法，该方法包括以下步骤：

(1)开机系统真空调试过程：检查各设备正常后，启动高真空机组8，调试系统真空，使蒸发器1压力表显示的空载真空度稳定在0.95kgf/cm²以上。

(2)前期进料浓缩稳定过程：打开原液容器9出料阀和蒸发器1的进料阀A，利用真空首次加入乙醛酸水溶液原液（采用乙二醛硝酸氧化法和草酸电解还原法等生产的均可），至蒸发器1正常最大装量的70-85%后，关闭进料阀A，停止进料。打开加热器2的加热介质G、冷凝器4的冷却介质H以及除沫器3的回流管阀门K，升温至50-60℃浓缩，直至蒸发器1中馏出液流量正常后，稳定加热介质流量，使料液正常浓缩，该过程不采出浓缩液。通过补加原液，维持蒸发器1的液位在正常最大装量的70-85%。

(3)连续进料和采出调节过程：通过在线抽样检测判断，当浓缩液中乙醛酸浓度高于规定值后，启动浓缩液循环及采出泵12，开始浓缩液循环和连续采出，同时打开蒸发器1的进料阀A，利用真空连续抽入乙醛酸溶液原液。通过原液进料流量计14和浓缩液采出流量计15显示的流量值调节进料流量和采出流量，使蒸发器1中的液位稳定在正常最大装量的80-100%。