[发明专利]用于纤维浸浆的木质素及其制备方法和利用木质素的纤维浸浆方法

权利要求书

1.用于纤维浸浆的木质素，其特征在于：

1)所述木质素为酸沉木质素、羟甲基化木质素或者乙酰化羟甲基化木质素；

2)所述酸沉木质素是在黑液中加酸或者通入酸性气体，通过固液分离、洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的酸沉木质素；所述羟甲基化木质素是指按木质素与甲醛克分子比1：0.01-2的混合反应液中加酸或者通入酸性气体，通过固液分离、洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的羟甲基化木质素；所述乙酰化羟甲基化木质素是指将羟甲基化木质素与乙酸酐和吡啶的混合物，在反应中将冰冻甲醇和二氯乙烷的混合物按羟甲基化木质素与甲醇克分子比1：0.01-2的比例加入，搅拌反应完毕，用盐酸冲洗直到出现游离的吡啶，通过固液分离、洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的乙酰化羟甲基化木质素；

3)所述酸沉木质素、羟甲基化木质素和乙酰化羟甲基化木质素，无游离的间苯二酚。

2.用于纤维浸浆的木质素的制备方法，其特征在于包括酸沉木质素、羟甲基化木质素和乙酰化羟甲基化木质素的制备方法，

1)制备酸沉木质素，在黑液中加酸或者通入包括CO₂酸性气体，当黑液的PH值达到3时，待黑液中的木质素全部沉淀，通过固液分离，洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的酸沉木质素；

2)制备羟甲基化木质素，按木质素与甲醛克分子比1：0.01-2的比例将黑液与甲醛在50℃-100℃温度下反应0.5-4小时，然后加酸或者通入包括CO₂酸性气体，当黑液的PH值达到3时，待黑液中的羟甲基化木质素全部沉淀，通过固液分离，洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的羟甲基化木质素；

3)制备乙酰化羟甲基化木质素，首先制备羟甲基化木质素，然后将羟甲基化木质素与乙酸酐和吡啶的混合物按羟甲基化木质素与乙酸酐克分子比1：0.01-2的比例混合，搅拌至羟甲基化木质素完全溶解，在氮气保护下保温避光保存48-100小时；在反应中将冰冻甲醇和二氯乙烷的混合物按羟甲基化木质素与甲醇克分子比1：0.01-2的比例加入，搅拌15-60分钟,反应完毕，用盐酸冲洗数次，直到出现游离的吡啶，最后通过固液分离，洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的乙酰化羟甲基化木质素。

3.如权利要求2所述的用于纤维浸浆的木质素的制备方法，其特征在于：所述乙酸酐和吡啶的混合物中，乙酸酐和吡啶的体积比＝1：0.5-2；所述冰冻甲醇和二氯乙烷的混合物中，冰冻甲醇和二氯乙烷的体积比＝1：2-16。

4.利用木质素的纤维浸浆方法,其特征在于：

选择固含量为6％的酸沉木质素，用NaOH水溶液调节其PH值至9-11，加入定量的浓度为37％的甲醛水溶液，熟化后加入固含量为42％的定量的丁苯吡胶乳中，即得到酸沉木质素浸渍液，按照现有浸渍液即RFL体系的用量和使用方法，将所述酸沉木质素浸渍液沉浸纤维工件，利用木质素结构单元中的愈疮木基苯丙烷与对羟苯基苯丙烷在胶浆熟化过程中与甲醛发生缩合反应，固化成三维网状结构的体型酚醛树脂，以在胶浆中起到粘合增进剂的作用，完成酸沉木质素的纤维浸浆；或者

选择固含量为6％的羟甲基化木质素，用NaOH水溶液调节其PH值至9-11，加入固含量为42％的定量的丁苯吡胶乳中，即得到羟甲基化木质素浸渍液，按照现有浸渍液即RFL体系的用量和使用方法，将所述酸沉木质素浸渍液沉浸纤维工件，木质素通过羟甲基化或者乙酰化羟甲基化改性，木质素结构单元中的愈疮木基苯丙烷与对羟苯基苯丙烷在羟基的邻位与甲醛缩合，固化成三维网状结构的体型酚醛树脂，与预缩聚的间苯二酚-甲醛树脂具有类似的空间结构，以在胶浆中起到粘合增进剂的作用，完成酸羟甲基化木质素的纤维浸浆。