[发明专利]用于纤维浸浆的木质素及其制备方法和利用木质素的纤维浸浆方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于纤维浸浆的木质素及其制备方法和利用木质素的纤维浸浆方法。属于化工材料及其制备与应用技术领域。

背景技术

纤维是橡胶工业的一种重要的骨架材料，包括棉布及以尼龙、聚酯、芳纶、维纶、丙纶、腈纶为代表的各种合成纤维，以帘布、工业线绳、帘线等方式在橡胶制品中大量应用，如汽车轮胎、输送带、胶管、胶带、密封件、减震件等等都是纤维织物和帘线增强的橡胶制品。

要获得高性能的橡胶-骨架材料复合橡胶制品，除了选择合适的橡胶、骨架材料外，还要采用适合的粘合处理工艺，使橡胶制品在苛刻的使用条件下，骨架材料与橡胶之间具有足够的粘合强度以抵抗粘合界面的破坏。对纤维织物和帘线进行浸浆处理是保证骨架材料与橡胶之间粘合的一种传统工艺方法。

纤维织物和帘线所浸胶浆一般包括两种主要组分：胶乳与粘合增进剂。胶乳一般为丁苯吡胶乳(VPL)、羧基丁苯吡胶乳或者氯丁胶乳；粘合增进剂也叫增粘剂，工业上主要应用的有两种：1)间苯二酚-甲醛混合水溶液(R-F)；2)间苯二酚-甲醛预缩聚树脂(RF)加甲醛水溶液(F)。以胶乳与R-F或者RF-F为主要组分配制的混合液被称为浸渍液(RFL体系)。

实际应用发现，所述浸渍液(RFL体系)的应用存在以下缺点：

1、由于间苯二酚具有较强的毒性，以间苯二酚为基础构成的间苯二酚-甲醛预缩聚树脂也存在一定量的游离间苯二酚，因此间苯二酚-甲醛预缩聚树脂也有一定的毒性，长期使用易产生中毒及污染环境。

2、间苯二酚的价格较贵，因此生产成本较高。

3、间苯二酚-甲醛溶液在使用前需要熟化，造成生产程序多，生产效率低，对浸渍效率有不利影响。

发明内容

本发明的目的之一，是为了克服现有浸渍液(RFL体系)存在毒性大、易污染环境、生产成本高的缺陷，提供一种用于纤维浸浆的木质素。

本发明的目的之二，是为了提供一种用于纤维浸浆的木质素的制备方法。

本发明的目的之三，是为了提供一种利用木质素的纤维浸浆方法。

本发明的目的之一可以通过下述技术方案实现：

用于纤维浸浆的木质素，其特征在于：

1)所述木质素为酸沉木质素、羟甲基化木质素或者乙酰化羟甲基化木质素；

2)所述酸沉木质素是在黑液中加酸或者通入酸性气体，通过固液分离、洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的酸沉木质素；所述羟甲基化木质素是指按木质素与甲醛克分子比1：0.01-2的混合反应液中加酸或者通入酸性气体，通过固液分离、洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的羟甲基化木质素；所述乙酰化羟甲基化木质素是指将羟甲基化木质素与乙酸酐和吡啶的混合物，在反应中将冰冻甲醇和二氯乙烷的混合物按羟甲基化木质素与甲醇克分子比1：0.01-2的比例加入，搅拌反应完毕，用盐酸冲洗直到出现游离的吡啶，通过固液分离、洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的乙酰化羟甲基化木质素；

3)所述酸沉木质素、羟甲基化木质素和乙酰化羟甲基化木质素，无游离的间苯二酚。

本发明的目的之二可以通过下述技术方案实现：

用于纤维浸浆的木质素的制备方法，其特征在于包括酸沉木质素、羟甲基化木质素和乙酰化羟甲基化木质素的制备方法，

1)制备酸沉木质素，在黑液中加酸或者通入包括CO₂酸性气体，当黑液的PH值达到3时，待黑液中的木质素全部沉淀，通过固液分离，洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的酸沉木质素；

2)制备羟甲基化木质素，按木质素与甲醛克分子比1：0.01-2的比例将黑液与甲醛在50℃-100℃温度下反应0.5-4小时，然后加酸或者通入包括CO₂酸性气体，当黑液的PH值达到3时，待黑液中的羟甲基化木质素全部沉淀，通过固液分离，洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的羟甲基化木质素；

3)制备乙酰化羟甲基化木质素，首先制备羟甲基化木质素，然后将羟甲基化木质素与乙酸酐和吡啶的混合物按羟甲基化木质素与乙酸酐克分子比1：0.01-2的比例混合，搅拌至羟甲基化木质素完全溶解，在氮气保护下保温避光保存48-100小时；在反应中将冰冻甲醇和二氯乙烷的混合物按羟甲基化木质素与甲醇克分子比1：0.01-2的比例加入，搅拌15-60分钟,反应完毕，用盐酸冲洗数次，直到出现游离的吡啶，最后通过固液分离，洗涤接近中性后得到固含量为5-70％的乙酰化羟甲基化木质素。

本发明的目的之二还可以通过下述技术方案实现：