[发明专利]一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒及制备方法有效
申请号: | 201510222319.3 | 申请日: | 2015-05-04 |
公开(公告)号: | CN104873412B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 章苏宁;王文扬 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | A61K8/81 | 分类号: | A61K8/81;A61K8/37;A61K8/35;A61Q17/04 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 吴宝根,马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 脂溶性 防晒 甲基丙烯酸 交联 聚合物 微粒 制备 方法 | ||
1.一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于所述的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯聚合物微粒为核壳结构,核为脂溶性防晒剂,壳为甲基丙烯酸甲酯交联聚合物,25℃时所述的负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的粒径在178.2-1298nm之间,包埋率在10.81-51.96%之间,其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下:
表面活性剂12-21份
去离子水76份
脂溶性防晒剂2.25-6.75份
甲基丙烯酸甲酯2.25-6.75份
二乙烯基苯0.6份
引发剂0.4-3份
所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠;
所述的脂溶性防晒剂为二苯甲酮-3、水杨酸乙基己酯、奥克立林及胡莫柳酯中至少一种;
所述的引发剂为水溶性引发剂,所述的水溶性引发剂为由过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合而成的氧化还原引发体系,按质量比计算,其中过硫酸钾:亚硫酸氢钠为4:3;
其制备过程的具体包括步骤如下:
(1)、首先,室温下将表面活性剂溶解在去离子水中,经搅拌使其充分溶解,得到水相;
(2)、将脂溶性防晒剂和甲基丙烯酸甲酯,二乙烯基苯混合均匀,得到油相;
(3)、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤(2)所得的油相与步骤(1)所得的水相进行混合均质2min,然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min,得到乳化液;
(4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为250-350r/min的条件下,将引发剂加入到其中,然后控制温度为30-75℃进行反应4-8h,所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳,然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤,所得滤饼1用无水乙醇进行清洗至恒重后,再用蒸馏水洗至恒重,然后抽滤,所得的滤饼2控制温度为40℃进行干燥,即得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
2.如权利要求1所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下:
表面活性剂12-21份
去离子水76份
脂溶性防晒剂4.5份
甲基丙烯酸甲酯4.5份
二乙烯基苯0.6份
引发剂1份。
3.如权利要求2所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下:
表面活性剂15份
去离子水76份
脂溶性防晒剂4.5份
甲基丙烯酸甲酯4.5份
二乙烯基苯0.6份
引发剂1份
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯。
4.如权利要求2所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下:
表面活性剂21份
去离子水76份
脂溶性防晒剂4.5份
甲基丙烯酸甲酯4.5份
二乙烯基苯0.6份
引发剂1份
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯。
5.如权利要求2所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒,其特征在于其制备过程所用的原料按重量份数计算,其原料组成及含量如下:
表面活性剂12份
去离子水76份
脂溶性防晒剂4.5份
甲基丙烯酸甲酯4.5份
二乙烯基苯0.6份
引发剂1份
所述的脂溶性防晒剂为水杨酸乙基己酯。
6.如权利要求1-5任一所述的一种负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、首先,室温下将表面活性剂溶解在去离子水中,经搅拌使其充分溶解,得到水相;
(2)、将脂溶性防晒剂和甲基丙烯酸甲酯,二乙烯基苯混合均匀,得到油相;
(3)、在均质机中控制转速为13000-25000rpm将步骤(2)所得的油相与步骤(1)所得的水相进行混合均质2min,然后在频率40KHZ,功率120W的条件下超声进行乳化15min,得到乳化液;
(4)、将步骤(3)所得的乳化液在转速为250-350r/min的条件下,将引发剂加入到其中,然后控制温度为30-75℃进行反应4-8h,所得的反应液在质量百分比浓度为8%的NaCl水溶液下破乳,然后用微孔滤膜常温常压下进行过滤,所得滤饼1用无水乙醇进行清洗至恒重后,再用蒸馏水洗至恒重,然后抽滤,所得的滤饼2控制温度为40℃进行干燥,即得负载脂溶性防晒剂的甲基丙烯酸甲酯交联聚合物微粒。
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