[发明专利]一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法无效
| 申请号： | 201510222764.X | 申请日： | 2015-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN104860355A | 公开（公告）日： | 2015-08-26 |
| 发明（设计）人： | 汪玉;汪李超;赵喆;刘志福 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C01G41/02 | 分类号： | C01G41/02 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根;马文峰 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 孔径 wo sub 制备 方法 | ||
1.一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法，其特征在于该制备方法以十六胺为模板，异 丙醇为助溶剂，正硅酸乙酯、体积百分比浓度为25-28%的氨水和去离子水为起始原料，按水：异丙醇：正硅酸乙酯：氨水的体积比为45:50:2.9:0.7的比例计算；
首先将水、异丙醇和十六胺超声混合均匀后，搅拌10-30min，然后依次加入氨水、正硅酸乙酯，继续搅拌至溶液内出现沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥，然后控制升温速率为1℃/min升至300-350℃进行焙烧2-3h，得二氧化硅微球；
然后将得到二氧化硅微球浸泡在复盐溶液中进行扩孔，得到扩孔的二氧化硅微球；
所述的复盐溶液，由H2O、NaCl、LiCl和KNO3按摩尔比计算，即H2O:NaCl:LiCl:KNO3为39:3.4:1.2:0.5的比例混合而成；
然后以扩孔的二氧化硅微球作为硬模板，硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为制备三氧化钨微球的前驱体，将三氧化钨微球引入介孔二氧化硅微球孔道中，在空气气氛中，控升温速率1℃/min升温至350-600℃进行焙烧3-5h，制得一种负载WO3的介孔二氧化硅微球；
扩孔后二氧化硅微球与硅钨酸水合物或磷钨酸水合物的用量，按质量比计算，即二氧化硅微球：硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为1:1-3；
最后用质量百分比浓度为10%的HF水溶液除去介孔二氧化硅，得到大孔径的介孔WO3微球。
2.如权利要求1所述的一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法，其特征在于扩孔后二氧化硅微球和制备三氧化钨的前驱体的用量，按质量比计算，即二氧化硅微球：硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为1:2.25。
3.如权利要求1所述的一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、二氧化硅微球的制备
将去离子水和异丙醇混合，然后加入十六胺，在超声频率为50-100KHz、超声时间为10-30min混合均匀后加入体积百分比浓度为25-28%的氨水，室温下、控制搅拌转速为600-800r/min搅拌10-30min，然后加入正硅酸乙酯，继续搅拌30-40s后停止搅拌，室温下静置1d至反应溶液内出现沉淀，然后过滤，所得的滤饼用蒸馏水清洗，直至流出液的pH为中性后再用乙醇冲洗3次，然后控制温度为60-80进行干燥，然后控制升温速率为1℃/min升至300-350℃进行焙烧2-3h，得二氧化硅微球；
（2）、扩孔的二氧化硅微球的制备
将步骤（1）所得到二氧化硅微球浸泡在复盐溶液中进行扩孔40-60min，然后控制温度为60-80℃进行烘干，然后控制升温速率为1℃/min升至350℃下焙烧2h，自然冷却至室温，然后用水洗至流出液中用AgNO3检测无C1?存在，得扩孔的二氧化硅微球；
（3）、负载WO3的介孔二氧化硅微球的制备
以步骤（2）所得的扩孔的二氧化硅微球作为硬模板，硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为制备三氧化钨微球的前驱体，将三氧化钨微球引入介孔二氧化硅微球孔道中，具体步骤如下：
首先取硅钨酸水合物或磷钨酸水合物置于无水乙醇中，在600rpm的转速下搅拌使全部溶解无水乙醇中，缓慢加入步骤（2）所得的扩孔的二氧化硅微球，密封搅拌12h后，在50℃水浴中把溶剂无水乙醇蒸干得到白色粉末，将白色粉末置于刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入马弗炉中控制升温速率1℃/min升温至350℃进行退火反应5h，再升温至600℃，升温速率1℃/min,进行退火反应4h，然后自然冷却至室温，得到负载WO3的介孔二氧化硅微球；
上述所用的无水乙醇的量，按无水乙醇：扩孔的二氧化硅微球为100-250ml:1g的比例计算；
（4）、将步骤（3）所得的负载WO3的介孔二氧化硅微球用质量百分比浓度为10%的HF酸水溶液浸泡30min以除去二氧化硅，然后过滤，所得的滤饼用蒸馏水清洗，直至流出液的pH为中性，然后再用乙醇冲洗3次，然后控制温度为50-80℃进行干燥12-24h，即得大孔径的介孔WO3微球。
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