[发明专利]一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法无效
| 申请号： | 201510222764.X | 申请日： | 2015-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN104860355A | 公开（公告）日： | 2015-08-26 |
| 发明（设计）人： | 汪玉;汪李超;赵喆;刘志福 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C01G41/02 | 分类号： | C01G41/02 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根;马文峰 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 孔径 wo sub 制备 方法 | ||
技术领域
本发明一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法，属于纳米技术领域。
背景技术
二氧化硅微球最早于1968年由率先在乙醇-水-氨水-正硅酸乙酯体系中制备出无孔的单分散二氧化硅微球。1992年，Mobil公司的科学家成功制备出M41S系列的介孔材料。近年来，国内外学者对方法加以改进，主要通过加入阳离子表面活性剂或其他溶胀剂合成了介孔二氧化硅微球。其中以季铵盐等表面活性剂为模板制备介孔二氧化硅微球的方法最常见。M.Grun等在Advanced Materials,1997,9:254-257中报道利用醇盐水解制备二氧化硅微球工艺的基础上，引入十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)，制得了孔径2-4纳米的二氧化硅微球。Zhao在等Journal of Non-crystalline Solids,2005,351：3593-3599中报道利用有机胺作为模板剂，也是硅醇盐水解的催化剂，减少了合成二氧化硅微球时原料的使用，但二氧化硅微球的孔径大小并不理想，而孔径增大，更有利于大分子物质的进入，为多孔二氧化硅微球在催化剂载体、吸附与分离上的应用创造了便利条件，积极开发具有孔径可调的介孔结构的光催化剂已成为提高半导体催化活性的一个重要方向。
研究发现，钨系催化剂具有良好的催化性能，其中WO3由于其廉价及易得的优点受到青睐，WO3的能带带隙较窄(2.4eV-2.8eV)，能够充分利用可见光，但其氧化还原能力较弱，通过改变WO3结构和负载其他金属可进一步提高光响应范围及光催化性能。介孔结构的光催化剂具有高结晶度、大比表面积以及规则的孔道结构，这些优点可以加速光生载流子的传输，增加催化剂表面的活性位，从而有效的提高光催化剂的催化活性。
由此可见，制备具有孔径较大的三氧化钨微球是目前面临的问题，而WO3的形貌，也是影响光催化性能的一个因素。在本发明中着重于利用扩孔后的二氧化硅微球作为模板，合成介孔WO3微球。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中介孔WO3微球制备过程中采用的介孔二氧化硅微球（MS）模板孔径小于2nm，最终得到的介孔WO3微球孔径小的技术问题而提供一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法，该制备方法以扩孔后的二氧化硅微球为模板，最终得到的介孔WO3微球孔径大，可达4.5nm左右，且该制备方法简单，室温条件。
本发明的技术方案
一种大孔径的介孔WO3微球的制备方法，即以十六胺为模板，异丙醇为助溶剂，正硅酸乙酯，体积百分比浓度为25-28%的氨水和去离子水为起始原料，按水：异丙醇：正硅酸乙酯：氨水的体积比为45:50:2.9:0.7的比例计算；
首先将去离水、异丙醇和十六胺混合，超声混合均匀后，搅拌10-30min，然后加入氨水，溶解后加入正硅酸乙酯，继续搅拌至反应溶液内出现沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥，然后控制升温速率为1℃/min升至300-350℃进行焙烧2-3h，得二氧化硅微球；
然后将得到二氧化硅微球浸泡在复盐溶液中进行扩孔，得到扩孔的二氧化硅微球，所述的复盐溶液，由H2O、NaCl、LiCl和KNO3按摩尔比计算，即H2O:NaCl:LiCl:KNO3为39:3.4:1.2:0.5的比例混合而成；
然后以扩孔的二氧化硅微球作为硬模板，硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为制备三氧化钨微球的前驱体，将三氧化钨微球引入介孔二氧化硅微球孔道中，在空气气氛中，控升温速率1℃/min升温至350-600℃进行焙烧3-5h，制得一种负载WO3的介孔二氧化硅微球；
扩孔后二氧化硅微球与硅钨酸水合物或磷钨酸水合物的用量，按质量比计算，即二氧化硅微球：硅钨酸水合物或磷钨酸水合物为1:1-3，优选为1:2.25；
最后用质量百分比浓度为10%的HF水溶液除去介孔二氧化硅，得到大孔径的介孔WO3微球。
上述的大孔径的介孔WO3微球的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、二氧化硅微球的制备
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