[发明专利]一种ZnO晶须及基于水热技术制备ZnO晶须的方法有效
申请号: | 201510224854.2 | 申请日: | 2015-05-05 |
公开(公告)号: | CN104831354B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 高国;钱晓庆;崔大祥 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C30B29/16 | 分类号: | C30B29/16;C30B29/62;C30B7/10 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zno 基于 技术 制备 方法 | ||
1.一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)分散剂预处理二价锌盐溶液工序:将二价锌盐溶液与分散剂在室温下混合;
(2)二价锌盐溶液的沉降工序:往步骤(1)得到的二价锌盐溶液中添入沉淀剂,混合均匀,调节混合溶液的pH值为8~11,得到前驱体溶液;
(3)前驱体的水热反应工序:将步骤(2)生成的前驱体溶液直接转入水热反应装置中,在150-260℃水热反应5-15小时;
(4)产物的洗涤及干燥工序:将步骤(3)中水热反应后得到的产物进行分离、洗涤、干燥后,得到ZnO晶须产品;
该ZnO晶须长度在50-80微米、ZnO晶须顶端呈针状、ZnO晶须长径比大于50;
所述的分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月桂酸钾和三嵌段共聚物中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法,其特征在于,所述的二价锌盐选自Zn(NO3)2·6H2O、ZnSO4·7H2O和ZnCl2中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法,其特征在于,步骤(1)中在室温下混合的温度为25℃,混合的搅拌转速为700~1000转/min。
4.根据权利要求1所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法,其特征在于,所述的三嵌段共聚物为F127或P123。
5.根据权利要求1所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法,其特征在于,步骤(1)中二价锌盐与分散剂的摩尔比为100:1,其中二价锌盐溶液的浓度为0.2-0.5摩尔/升。
6.根据权利要求1所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法,其特征在于,所述的沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵中的一种或几种,其添加量与二价锌盐溶液中的锌离子浓度比在1:1至1.5:1之间。
7.根据权利要求1所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法,其特征在于,步骤(2)中混合的搅拌时间为0.5~1h。
8.根据权利要求1所述的一种基于水热技术制备ZnO晶须的方法,其特征在于,步骤(4)所述的分离为过滤分离,所述的洗涤为用去离子水洗涤滤饼,所述的干燥为先用离心机将滤饼甩干,然后再用气流干燥机于100~120℃下烘干,即得到ZnO晶须产品。
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