[发明专利]超长层级结构ZnO晶须及其基于水热离子诱导技术制备方法有效

专利信息
申请号: 201510225531.5 申请日: 2015-05-05
公开(公告)号: CN104828855B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 高国;孙容瑾;崔大祥 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司31225 代理人: 蒋亮珠
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 超长 层级 结构 zno 及其 基于 离子 诱导 技术 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超长层级结构ZnO晶须,其特征在于,该ZnO晶须主干为“树形”或“螺旋”状的层级结构,顶端呈针状,晶须长度达230微米,长径比达150以上。

2.一种如权利要求1所述的超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:

(1)将二价锌盐溶液与分散剂在室温下充分混合均匀,然后再加入离子诱导剂,使其完全溶解,得到预处理溶液;

(2)往步骤(1)中得到的预处理溶液中加入沉淀剂,混合均匀,得到前驱体溶液;

(3)往步骤(2)中得到的前驱体溶液中添加形貌调整剂溶液,充分混合均匀,然后再调节混合溶液的pH值至8~11;

(4)将步骤(3)得到的混合溶液转入水热反应装置,加热至150-260℃,水热反应5-15小时;

(5)水热反应结束后,溶液冷却至室温,再进行过滤、洗涤和干燥,即得到产品ZnO晶须。

3.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,其特征在于,所述的二价锌盐为Zn(NO3)2·6H2O、ZnSO4·7H2O或ZnCl2

4.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,其特征在于,步骤(1)中在室温下混合的温度为25℃,混合的搅拌转速为700~1000转/min。

5.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,所述的分散剂与形貌调整剂均选自十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月桂酸钾、三嵌段共聚物、硬脂酸钠和油酸钠中的一种,且分散剂与形貌调整剂不同;所述的离子诱导剂为阴离子诱导剂。

6.根据权利要求5所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,所述的三嵌段共聚物为F127或P123;所述的阴离子诱导剂为SO42-、NO3-或Cl-

7.根据权利要求5所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,添加的二价锌盐、分散剂、离子诱导剂和的形貌调整剂的摩尔比为100:1:5:1,其中二价锌盐溶液的浓度为0.2-0.5摩尔/升。

8.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,所述的沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵中的一种或几种,其添加量与二价锌盐溶液中的锌离子浓度比在1:1至1.5:1之间。

9.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,步骤(2)中混合的搅拌时间为0.5~1h。

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