[发明专利]超长层级结构ZnO晶须及其基于水热离子诱导技术制备方法有效
申请号: | 201510225531.5 | 申请日: | 2015-05-05 |
公开(公告)号: | CN104828855B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 高国;孙容瑾;崔大祥 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超长 层级 结构 zno 及其 基于 离子 诱导 技术 制备 方法 | ||
1.一种超长层级结构ZnO晶须,其特征在于,该ZnO晶须主干为“树形”或“螺旋”状的层级结构,顶端呈针状,晶须长度达230微米,长径比达150以上。
2.一种如权利要求1所述的超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
(1)将二价锌盐溶液与分散剂在室温下充分混合均匀,然后再加入离子诱导剂,使其完全溶解,得到预处理溶液;
(2)往步骤(1)中得到的预处理溶液中加入沉淀剂,混合均匀,得到前驱体溶液;
(3)往步骤(2)中得到的前驱体溶液中添加形貌调整剂溶液,充分混合均匀,然后再调节混合溶液的pH值至8~11;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转入水热反应装置,加热至150-260℃,水热反应5-15小时;
(5)水热反应结束后,溶液冷却至室温,再进行过滤、洗涤和干燥,即得到产品ZnO晶须。
3.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,其特征在于,所述的二价锌盐为Zn(NO3)2·6H2O、ZnSO4·7H2O或ZnCl2。
4.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,其特征在于,步骤(1)中在室温下混合的温度为25℃,混合的搅拌转速为700~1000转/min。
5.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,所述的分散剂与形貌调整剂均选自十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月桂酸钾、三嵌段共聚物、硬脂酸钠和油酸钠中的一种,且分散剂与形貌调整剂不同;所述的离子诱导剂为阴离子诱导剂。
6.根据权利要求5所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,所述的三嵌段共聚物为F127或P123;所述的阴离子诱导剂为SO42-、NO3-或Cl-。
7.根据权利要求5所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,添加的二价锌盐、分散剂、离子诱导剂和的形貌调整剂的摩尔比为100:1:5:1,其中二价锌盐溶液的浓度为0.2-0.5摩尔/升。
8.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,所述的沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵中的一种或几种,其添加量与二价锌盐溶液中的锌离子浓度比在1:1至1.5:1之间。
9.根据权利要求2所述的一种超长层级结构ZnO晶须基于水热离子诱导技术制备方法,步骤(2)中混合的搅拌时间为0.5~1h。
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