[发明专利]一种手性β-羟基膦酸酯的不对称化学合成方法无效
| 申请号： | 201510226338.3 | 申请日： | 2015-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN104817590A | 公开（公告）日： | 2015-08-05 |
| 发明（设计）人： | 时恩学;孙道鸣;赵东媛;高润利;王红梅;裴承新 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军63975部队 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;C07F9/655;C07F9/6553 |
| 代理公司： | 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 | 代理人： | 刘永盛 |
| 地址： | 102205 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 羟基 膦酸酯 不对称 化学合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种手性β-羟基膦酸酯的不对称化学合成方法，其特征在于该合成方法的反应式如下：
其中，R为芳基、杂环芳基或烷基；催化剂为以氨基茚醇与硼酸酯原位生成的1，3，2-噁唑硼烷；还原剂为氢硼烷BH3·THF或BH3·Me2S溶液；
合成方法的反应步骤如下：在氮气保护下，将硼酸三甲酯加入氨基茚醇溶液中反应10～30min，再加入氢硼烷还原剂继续反应10～30min，然后加入β-羰基膦酸酯(1)的溶液，继续在10～30℃反应30～120min；加入饱和氯化铵溶液处理，乙酸乙酯提取、分液，有机相用无水硫酸镁干燥12h后，过滤、除溶剂、柱层析纯化，即得目标化合物β-羟基膦酸酯(2)；β-羰基膦酸酯、还原剂、催化剂的摩尔比为1∶1～1.2∶0.05～0.10；
β-羰基膦酸酯为β-苯基-β-羰基膦酸二乙酯、β-对甲苯基-β-羰基膦酸二乙酯、β-对氟苯基-β-羰基膦酸二乙酯、β-对氯苯基-β-羰基膦酸二乙酯、β-对溴苯基-β-羰基膦酸二乙酯、β-(2-甲氧基)苯基-β-羰基膦酸二乙酯、β-(2-呋喃基)-β-羰基膦酸二乙酯、β-(3-甲基-2-呋喃基)-β-羰基膦酸二乙酯、β-(2-苯并噻吩基)-β-羰基膦酸二乙酯、或β-甲基-β-羰基膦酸二乙酯；
所用溶剂为四氢呋喃THF或二氯甲烷DCM。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国人民解放军63975部队，未经中国人民解放军63975部队许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510226338.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
