[发明专利]无催化剂作用下生产芳香硫酚的方法有效
申请号: | 201510226817.5 | 申请日: | 2015-05-06 |
公开(公告)号: | CN104829507B | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 林朋;任苗苗;刘冬梅;张海波;黄振;李鹏飞;刘庆荣;杨智华 | 申请(专利权)人: | 山东豪迈化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C321/26 | 分类号: | C07C321/26;C07C319/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 李江,李艳 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 作用 生产 芳香 方法 | ||
1. 一种无催化剂作用下生产芳香硫酚的方法,其特征在于,以1-卤代芳香化合物为反应原料,与硫化氢在650℃下反应生成芳香硫酚;所述的硫化氢与1-卤代芳香化合物的物质的量之比为3:1;进行反应前,先将硫化氢与1-卤代芳香化合物分别预热到300-400℃;生产反应过程中先通入硫化氢气体,后通入预热的1-卤代芳香化合物的蒸汽;产物的选择性大于71.34%。
2.根据权利要求1所述的无催化剂作用下生产芳香硫酚的方法,其特征在于,所述的1-卤代芳香化合物
其中,n=1-5的整数,R为氢、烷基,X为F、Cl、Br、I。
3.根据权利要求1或2所述的无催化剂作用下生产芳香硫酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:先将硫化氢与1-卤代芳香化合物分别在预热罐中预热到200-400℃;
步骤2:将硫化氢与1-卤代芳香化合物混合反应,反应时间为15-60s;
步骤3:通过冷凝换热,芳香硫酚化合物冷凝为液态,未反应的过量硫化氢回收循环进入硫化氢预热罐。
4.根据权利要求3所述的无催化剂作用下生产芳香硫酚的方法,其特征在于,所述的预热温度为300℃,所述的反应温度为650℃,所述的硫化氢和1-卤代芳香化合物的物质的量之比为3:1,反应时间为20s。
5.根据权利要求4所述的无催化剂作用下生产芳香硫酚的方法,其特征在于,步骤2中所述的混合反应,先用氮气吹扫管式反应器中的氧气,再通所述硫化氢气体,使管式反应器中充满硫化氢后,再通预热的1-卤代芳香化合物的蒸汽,使1-卤代芳香化合物在硫化氢气氛中反应。
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