[发明专利]制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的方法有效
申请号: | 201510227004.8 | 申请日: | 2015-05-06 |
公开(公告)号: | CN104829645B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 李明生;叶科文;田丹;齐官军;徐玉成 | 申请(专利权)人: | 景德镇宏柏化学科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 北京市中联创和知识产权代理有限公司11364 | 代理人: | 王铮 |
地址: | 333300 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 羧酸 硅烷偶联剂 方法 | ||
1.一种制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将硫氢化钠溶解于水中得到硫氢化钠水溶液,然后将相转移催化剂A加入到所述硫氢化钠水溶液中并控制温度为45-80℃,将酰卤滴加到硫氢化钠水溶液中,滴加完毕,保持温度,继续反应10-15min,得到硫代羧酸钠的水溶液,其中,所述硫氢化钠与水的质量比为3-4:1,所述硫氢化钠与所述酰卤的摩尔比为2-2.5:1,所述酰卤的滴加时间为10-20min,所述相转移催化剂A的用量为所述酰卤的重量的0.5%-2%,所述相转移催化剂A由重量比为0.4-1.3:1的四丁基溴化铵和四丁基溴化膦组成;
(2)将步骤(1)得到的硫代羧酸钠的水溶液的温度控制为45-70℃,加入相转移催化剂B,然后滴加加入氯丙基三乙氧基硅烷,滴加完毕,保持温度,继续反应3-5小时,得到硫代羧酸酯硅烷偶联剂,其中,所述氯丙基三乙氧基硅烷与所述酰卤的摩尔比为1-1.2:1,所述相转移催化剂B的用量为所述氯丙基三乙氧基硅烷的重量的0.5%-2%,所述相转移催化剂B由重量比为2.5-3.5:1的四丁基溴化铵和四丁基溴化膦组成;
所述酰卤为丁酰卤、戊酰卤、己酰卤或辛酰卤中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相转移催化剂A由重量比为0.4-0.8:1的四丁基溴化铵和四丁基溴化膦组成。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,控制温度为55-65℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相转移催化剂B由重量比为2.5-3:1的四丁基溴化铵和四丁基溴化膦组成。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,控制温度为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述氯丙基三乙氧基硅烷的滴加时间为30-70min。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述氯丙基三乙氧基硅烷的滴加时间为40-60min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酰卤为辛酰基氯。
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