[发明专利]一种由固体光气和氨基硫脲反应制备2‑羟基‑5‑氨基‑1,3,4‑噻二唑的方法

权利要求书

1.一种制备2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：其制备步骤如下：向反应容器中加入反应原料和反应溶剂，所述的反应原料为固体光气和氨基硫脲，反应在有机碱和无机碱的促进下进行，混合搅拌反应后得到产物为2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑；加入反应所需物料的条件为在冰水冷却的条件下；进行反应的条件为室温；所述的有机碱为三乙醇胺，三乙胺或吡啶，所述的无机碱为KOH；所述的反应溶剂为二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。

2.如权利要求1所述的制备2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：其制备步骤如下：

(1)首先在反应容器中加入固体光气的二氯甲烷溶液；

(2)在冰水冷却的条件下加入三乙醇胺，然后加入反应原料氨基硫脲以及饱和氢氧化钾溶液；

(3)上述步骤所得的混合反应液在室温下进行反应，得到2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑。

3.如权利要求1所述的制备2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：其制备步骤如下：

(1)首先在反应容器中加入三乙胺，氨基硫脲和二氯甲烷；

(2)在冰水冷却的条件下滴加固体光气的二氯甲烷溶液，然后再加入饱和氢氧化钾溶液；

(3)上述步骤所得的混合反应液进行反应，得到2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑。

4.如权利要求1所述的制备2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：其制备步骤如下：

(1)首先在反应容器中加入吡啶的DMF或THF溶液；

(2)然后冰水冷却的条件下加入反应原料固体光气、氨基硫脲以及氢氧化钾；

(3)上述步骤所得的混合反应液进行反应，得到2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑。

5.如权利要求1所述的制备2-羟基-5-氨基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：还包括后处理步骤，所述的后处理步骤为：采用乙酸乙酯萃取，合并有机相，以水、饱和碳酸氢钠洗涤，最后干燥蒸干。