[发明专利]一种左旋多巴甲酯盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种多巴甲酯盐酸盐的合成方法，以藜芦酮为原料，该方法包含以下步骤：

(1)2-氨基-3-(3，4-二甲氧基苯基)丙酰胺的制备；

(2)2-氨基-3-(3，4-二甲氧基苯基)丙酸的制备；

(3)2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙酸的制备；

(4)2-氨基-3-(3，4-二羟基苯基)丙氨酸甲酯盐酸的制备。

2.如权利要求1所述的一种多巴甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中藜芦酮在氢氧化钠、氯化钾、浓氨水和三乙基苄基氯化铵作用下，冷却至0-5℃，通入氨气，反应保持在0-5℃左右，室温放置24h，再搅拌3h，加入水充分搅拌，水层用乙酸乙酯等体积萃取3-5次，合并乙酸乙酯萃取液，减压回收乙酸乙酯溶剂，浓缩物减压抽干，得粘稠状物，加入少量二氯甲烷，加热搅拌溶解，冷却后过滤，得粗制2-氨基-3-(3，4-二甲氧基苯基)丙酰胺，以乙醇溶解，加入3-5％活性炭回流脱色30min，热抽滤，滤液减压浓缩，加入少量石油醚，结晶。

3.如权利要求1所述的一种多巴甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中将(1)中产物与浓盐酸或氢氧化钠反应，加热回流2-20h，过滤，滤液减压浓缩至干，残留物中加水溶解，过滤，滤液调节pH4-6，加入抗氧化剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，减压浓缩至干，以无水乙醇加热溶解，过滤，滤液加入3-5％活性炭回流脱色30min，热过滤，滤液减压浓缩，结晶，干燥。

4.如权利要求1所述的一种多巴甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(3)中将(2)中产物加入氢溴酸，搅拌使溶，在氮气保护下，升温至100-120℃保温反应，减压蒸馏回收氢溴酸，残留物加入纯化水，搅拌溶解后，冷却至20℃以下，用20-30％氢氧化钠溶液调pH6.0，冷却，结晶，离心，以95％乙醇洗涤。

5.如权利要求1所述的一种多巴甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(4)中将(3)中产物以甲醇溶解，搅拌下通入新制的干燥HCl气体，60-70℃连续反应2-4h，薄层色谱跟踪反应进程，反应完毕，减压除去甲醇和HCl气体，残留物以甲醇溶解，加入3-5％活性炭，回流脱色30min，减压浓缩，浓缩液中加入少量石油醚，充分搅拌，静置，结晶。