[发明专利]温度调制的热解重量分析

权利要求书

1.用于分析样本(6)的温度调制的热解重量分析(TMTGA)方法，所述方法包括以下步骤：

·将所述样本(6)放置到热解重量分析(TGA)仪中的测量位置上，所述热解重量分析仪包括设置在炉子外壳(4)中的炉子(8)、具有设置在天平外壳(2)中的负载接收器(3)的电子天平(1)和用于控制所述天平(1)和/或所述炉子(8)的控制单元(9)，其中所述负载接收器(3)延伸到所述炉子外壳(4)内，所述测量位置被设置在所述负载接收器(3)在所述炉子外壳(4)内的一端处；

·使所述样本经受由所述控制单元(9)提供的温度程序，其改变了所述炉子的温度；

·当经受作为时间函数的所述温度程序时利用所述电子天平(1)测量所述样本的质量变化(m(T，t))，以及；

·通过分析所述质量变化来确定所述样本的至少一个动力学参数；

其特征在于，所述温度程序(T(t))是事件控制的温度程序，以提供用于控制所述样本温度的温度—时间设定值并且包括由具有特征调制时间(τ)的事件控制的温度波动(δT(t))按照叠加而成的基础温度变化其中通过相对于TGA实验期间的质量变化(dm/dt)、所述质量变化的导数、转换(α)和/或所述转换的导数调制所述特征调制时间(τ)和/或温度调制强度(T_a)来调制所述事件控制的温度波动。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括利用设置在所述测量位置附近的温度传感器来确定作为时间函数的所述样本的温度的步骤。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述温度程序还包括采用所述事件控制的温度程序的基础加热速率

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述事件控制的温度程序提供了用于控制所述样本温度的非周期性的温度—时间数据。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括由作为在单个TGA测量中测得的时间和温度的函数的所述样本的质量变化(m(t，T))来确定所述动力学参数。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其还包括以下步骤：

·由所述样本的TGA试验测量来确定所述事件控制的温度波动的参数(δT(t))，以及；

·通过利用TGA仪测量至少一个类似样本来执行TMTGA测量，该TGA仪使用包括具有先前确定的所述参数的所述事件控制的温度波动的事件控制的温度程序；

·由所述TMTGA测量确定所述样本的至少一个动力学参数。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括作为动力学参数来确定所述样本的表观活化能(E_α)。

8.一种用于执行根据前述权利要求中任一项所述方法的热解重量分析(TGA)仪，包括

设置在炉子外壳(4)中的炉子(8)，

具有设置在天平外壳(2)中的负载接收器(3)的电子天平(1)，其中所述负载接收器(3)延伸到所述炉子外壳(4)内并且包括设置在所述负载接收器(3)在所述炉子外壳(4)内部的一端处的、用于接收样本(6)的测量位置，

用于控制所述电子天平(1)和/或所述炉子(8)的控制单元(9)，其包括控制所述炉子(8)的温度的温度程序，

其中当所述样本经受所述温度程序时所述电子天平(1)测量作为时间和温度的函数的所述样本(6)的质量方面的变化，以及，

其中所述控制单元(9)包括通过分析随着时间和温度的样本质量方面的变化来确定所述样本的至少一个动力学参数的器件，

其特征在于，所述温度程序(T(t))是事件控制的温度程序，以提供用于控制所述样本温度的温度—时间设定值并且包括由具有特征调制时间(τ)的事件控制的温度波动(δT(t))按照叠加而成的基础温度变化其中通过相对于TGA实验期间的质量变化(dm/dt)、所述质量变化的导数、转换(α)和/或所述转换的导数调制所述特征调制时间(τ)和/或温度调制强度(T_a)来调制所述事件控制的温度波动。