[发明专利]一种高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步，氧化石墨烯的制备：将石墨粉与高锰酸钾按照份数比1:3～10混合均匀得到石墨粉/高锰酸钾混合物，将浓磷酸与浓硫酸按照份数比1:5～15混合均匀得到混酸，将10～40份的混酸在冰浴和搅拌的条件下加入到1份的石墨粉/高锰酸钾混合物中，升温至40～90℃，在搅拌的条件下反应5～24h，将反应得到的混合物加入10～50份含有0.1～3份30％双氧水的冰水中，离心1h，得到离出物，将离出物溶于10～100份的去离子水并离心1h，再将离出物溶于10～100份的10％～35％的盐酸并离心1h，最后将离出物溶于10～100份的乙醇并离心1h，重复3～10次，取离出物干燥得到氧化石墨烯；

所述的份对于液体为毫升，对于固体为克；

第二步，氧化石墨烯分散液的配制：将1份第一步得到的氧化石墨烯加入到30～1000份去离子水中，搅拌20～150min，然后超声处理20～600min，再离心10～120min，取上清液得到氧化石墨烯分散液；

第三步，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备：将1份第二步得到的氧化石墨烯分散液与0.001～0.1份硅氧烷混合均匀，将混合物升温至60～180℃保温1～48h，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶；

第四步，干燥：对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶，该高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶由表面分布有氧化硅颗粒的石墨烯搭建而成，具有多孔结构。

2.如权利要求1所述的制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于第一步、第二步所述的搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌时的速度为100～1000r/min。

3.如权利要求1所述的制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于第一步所述的离出物干燥方式为真空干燥或常压干燥，干燥温度为0～50℃。

4.如权利要求1所述的制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于第三步所述的硅氧烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三乙氧基硅烷和三甲氧基硅烷的一种。

5.如权利要求1所述的制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于当希望得到同时具有微孔和大孔结构的高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶时，第四步采用冷冻干燥，即将第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶用液氮冷冻，然后放入冷冻干燥仪中，在0～‐50℃的温度下干燥12～240h，取出即得到高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶。

6.如权利要求1所述的制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于当希望得到孔径集中在1～500nm的高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶时，第四步采用CO₂超临界干燥，即将第三步得到的杂化石墨烯凝胶用3～50倍体积的去离子水置换3～15次，再用3～50倍体积的乙醇置换3～15次，每次置换时间为3～12h，得到溶剂置换后的氧化硅杂化石墨烯凝胶，再将溶剂置换后的氧化硅杂化石墨烯凝胶放入CO₂超临界干燥装置的干燥釜内，然后通入超临界状态的CO₂，置换2～20小时，最后以100KPa/min的速率释放压力，随炉冷却，取出即得到高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶。

7.如权利要求1所述的制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于第一步所述浓磷酸浓度>85％，浓硫酸浓度>95％，所述乙醇为工业纯。

8.如权利要求1所述的制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于所述离心时的转速均为1000～15000r/min。

9.如权利要求1所述的制备高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的方法，其特征在于第二步超声处理的频率为10～100KHZ。