[发明专利]一种高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯气凝胶，尤其涉及一种高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶及其制备方法。

技术背景

石墨烯气凝胶是由石墨烯相互搭接而成的三维多孔结构材料，这一材料具有超轻、高弹、比表面积大、导电导热率高等一系列特点，在催化、电化学、能源、传感器、超级电容、吸附、热控制等许多领域具有巨大的应用潜力。但是由于其本身的一些特点的影响，石墨烯气凝胶单独在一些领域的应用受到很大限制。

通过其他一些化合物对石墨烯气凝胶进行改性是目前比较常见的一种做法，已有大量的文献资料对这一方法及其取得的效果进行了报道，结果显示通过改性确实可以提高石墨烯气凝胶的一些性能，但仍与理论结果具有较大的差距。其中造成这一现象的最主要原因之一是，制备出来的杂化气凝胶材料比表面积低，例如文献[Li Xiao,Dongqing Wu,Sheng Han,Yanshan Huang,Shuang Li,Mingzhong He,Fan Zhang,and Xinliang Feng.Self-Assembled Fe₂O₃/Graphene Aerogel with High Lithium Storage Performance.ACS Appl.Mater.Interfaces 2013,5,3764-3769](具有高锂存储性能的自组装Fe₂O₃/石墨烯气凝胶)通过一步水热法以Fe₂O₃杂化石墨烯气凝胶，制备出来的Fe₂O₃杂化石墨烯气凝胶BET(Brunauer–Emmett–Teller)比表面积仅77m²/g。这严重影响了石墨烯气凝胶性能的发挥，因此所得结果与理论值差距很大。所以，在对石墨烯气凝胶进行杂化的同时，而又不明显降低其比表面积，甚至提高其比表面积就变得尤为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于在对石墨烯气凝胶进行杂化的同时，不明显降低其比表面积，甚至提高其比表面积，提供一种高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶及其制备方法。

一种高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶，其特征在于高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶由表面分布有大量氧化硅颗粒的石墨烯搭建而成，具有多孔结构，其孔径集中在1～500nm，或同时具有微孔(孔径<50nm)和大孔(孔径>5μm)。

所述的氧化硅颗粒粒径分布在几个纳米到十几个纳米之间。

一种高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶的制备方法，主要包括氧化石墨烯的制备，氧化石墨烯分散液的配制，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备，干燥四步。具体步骤如下：

第一步，氧化石墨烯的制备：将石墨粉与高锰酸钾按照份数比1:3～10混合均匀得到石墨粉/高锰酸钾混合物，将浓磷酸(浓度>85％)与浓硫酸(浓度>85％)按照份数比1:5～15混合均匀得到混酸，将10～40份的混酸在冰浴和搅拌的条件下加入到1份的石墨粉/高锰酸钾混合物中，升温至40～90℃，在搅拌的条件下反应5～24h，将反应得到的混合物加入10～50份含有0.1～3份30％双氧水的冰水中，以1000～15000r/min的转速离心1h，得到离出物，将离出物溶于10～100份的去离子水并以1000～15000r/min的转速离心1h，再将离出物溶于10～100份的10％～35％的盐酸并以1000～15000r/min的转速离心1h，最后将离出物溶于10～100份的乙醇(工业纯)并以1000～15000r/min的转速离心1h(重复3～10次)，取离出物干燥得到氧化石墨烯。

所述的份对于液体为毫升，对于固体为克，下同。

所述的搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌。

所述的搅拌速度为100～1000r/min。

所述的干燥方式为真空干燥或常压干燥。

所述的干燥温度为0～50℃。

第二步，氧化石墨烯分散液的配制：将1份第一步得到的氧化石墨烯加入到30～1000份去离子水中，搅拌20～150min，然后以10～100KHZ的频率超声处理20～600min，再以1000～15000r/min的速度离心10～120min，取上清液得到氧化石墨烯分散液。

所述的搅拌方式为机械搅拌或磁力搅拌，搅拌速度为100～1000r/min。