[发明专利]一种清瘟败毒超微粉的常温制备及薄层鉴别方法

说明书

本发明公开了一种清瘟败毒超微粉的常温制备及薄层鉴别方法。先将各组分原料进行称取，用粉碎机进行粗粉碎，混合之后用双向气流超微粉筛机进行超微粉碎，即得到清瘟败毒超微粉，此工艺生产的清瘟败毒超微粉耗时短，产品得率高。用乙醇加热回流提取芒果苷，以芒果苷为对照品，聚酰胺薄膜为薄层板，乙醇‑丙酮‑水‑乙酸乙酯为展开剂，在365nm下检视，可见供试品在对照品的位置出现相同颜色的斑点。该方法可以作为清瘟败毒超微粉中知母的质量控制方法。

技术领域

本发明涉及一种清瘟败毒超微粉的制备工艺和薄层鉴别方法，特别是涉及一种清瘟败毒超微粉的常温制备工艺和方中知母成分芒果苷的薄层鉴别方法。

背景技术

清瘟败毒散临床主要用于畜禽流行性出血热、败血症、毒血症、尿毒症等。但现有记载的该方在应用于家禽养殖时，起效慢，药效还不够理想，急需研制一种新型的清氲败毒散。

超微粉粉碎技术是为适应现代技术要求而发展起来的新的粉碎技术，中药经超微粉碎后，具有极小的体积，因而它极易吸附于动物肠壁而增加吸收率，生物利用度得到极大提高。常规的超微粉碎方法是通过球磨机、棒磨机等机械力通过剪切、碰撞、挤压等方式将药物颗粒粉碎至40μm以下，但该方法效率低、耗能大、且产生大量热量，影响药物稳定性。低温超微粉碎方法是将药物置于超低温条件下将物料冷冻至脆化或玻璃体温度之下，使其成为脆性状态，然后通过机械粉碎或气流粉碎方式进行超微粉碎。这种方法优点是粉碎速度快，可以最大限度地保留药材有效成分，但是成本较高，不符合养殖业的实际情况。本发明采用的双向气流粉筛机，属于气流式超微粉碎的一种，通过喷嘴产生的高速气流作为颗粒的载体，颗粒与颗粒之间或颗粒与固定板之间发生冲击性积压、磨擦和剪切等作用，从而达到粉碎的目的。由于是循环式双气流设计，没有达到粒径要求的颗粒会再次被吹至粉碎仓进行粉碎，因此不会产生大量热量，常温即可进行大规模生产。

清瘟败毒超微粉是将清瘟败毒散进一步粉碎得到的超微粉体，可以增加药物疗效，减少药物用量，更加安全环保，在兽医临床上有巨大的应用潜力。此外，目前关于清瘟败毒超微粉的质量标准研究较少，即使有一些鉴别方法，由于薄层色谱鉴别长时间测定结果存在偏差以及显色不明显等缺陷而实际应用效果不佳。对此，本发明还同时研究了一种知母成分芒果苷的薄层鉴别方法，为其质量标准建立提供依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种清瘟败毒超微粉的常温制备方法，以及清瘟败毒超微粉中知母成分芒果苷的薄层鉴别方法。本发明的目的通过以下过程实现。

本发明的清瘟败毒超微粉的常温制备工艺包括如下步骤：

步骤1、将各原料按以下重量份数进行称取：石膏110～120、地黄20～25、膨化处理后的水牛角50～60、黄连15～20、栀子22～30、牡丹皮15～20、黄芩20～25、赤芍20～22、玄参20～25、知母25～30、连翘25～30、桔梗20～25、甘草12～15、淡竹叶25～30；

步骤2、将称取后的上述原料用粉碎机进行粗粉碎，于70～80℃烘干至水分质量百分比在6％以下，然后用双向气流超微粉筛机在常温下进行超微粉碎，将通过250～300目筛网筛分的药物进行收集，再混合之后即得到清瘟败毒超微粉。

步骤3、取少量步骤2制备的清瘟败毒超微粉，加入乙醇，配成清瘟败毒超微粉浓度为5～6g/mL的乙醇溶液，加热回流1小时，放冷，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

步骤4、取芒果苷对照品，加稀乙醇制成1mL含0.5mg芒果苷对照品的溶液，作为对照品溶液。

步骤5、薄层色谱鉴别方法：吸取供试品溶液和对照品溶液各4μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丙酮-水-乙酸乙酯为展开剂，其中四者质量比为1～1.5：1：1～1.5：1，展开，取出，晾干，其中薄层色谱板上喷以质量浓度为3～6％的硫酸甲醇溶液作为荧光增强剂。