[发明专利]一种苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法有效
申请号: | 201510228857.3 | 申请日: | 2015-05-07 |
公开(公告)号: | CN104833764A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
发明(设计)人: | 张国祖;马霞;李宇伟;金燕飞;王兴涛;刘梅 | 申请(专利权)人: | 河南省康星药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙) 11462 | 代理人: | 安娜 |
地址: | 451464 河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苦参 药材 氧化 薄层 色谱 鉴别 | ||
1.一种改进的苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法,其特征在于检测过程按如下步骤操作:
(1)取苦参碱对照品和氧化苦参碱对照品,分别加入乙醇,制成每1mL乙醇含0.2~0.3mg苦参碱对照品或氧化苦参碱对照品的溶液,分别作为苦参碱对照品溶液和氧化苦参碱对照品溶液;
(2)取苦参药材超微粉粉末0.3~0.5g,加0.25~0.3mL浓氨水和20~25mL三氯甲烷的混合溶液,250W超声15~25min,过滤,滤液水浴上蒸干,残渣加乙醇0.4~0.5mL使溶解,作为供试品溶液;
(3)吸取苦参碱对照品溶液和供试品溶液各3~4uL,依次点样于同一硅胶H薄层板同一水平线的不同位置,以氯仿-甲醇-浓氨-甲苯试液为展开剂,四者的质量比为5.5~6.5:0.6~0.7:0.5~0.6:0.5~0.8,展距为10~15cm,取出,晾干;所述H薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为3~8%的十八烷基硅烷键合剂作为固色剂。
(4)分别吸取氧化苦参碱对照品溶液和供试品溶液各3~4uL,依次点样于同一硅胶G薄层板同一水平线的不同位置,以氯仿-乙醇-浓氨-乙酸乙酯试液为展开剂,四者的质量比为5.0~5.5:0.2~0.4:0.5~0.6:1.0~1.5,展距为10~15cm,取出,晾干;所述G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为2~6%的十八烷基硅烷键合剂作为固色剂。
(5)以碘化铋钾试液和质量浓度为0.5~0.6mol/L的盐酸按照体积比为1:3~5的混合试液作显色剂显色;白光下,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.如权利要求1所述改进的苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法,其特征在于步骤(1)中制成每1mL乙醇含0.25~0.28mg苦参碱对照品或氧化苦参碱对照品的溶液。
3.如权利要求1所述改进的苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法,其特征在于步骤(2)中供试品溶液的制备方法为取苦参药材超微粉粉末0.4~0.5g,加0.3mL浓氨和25mL三氯甲烷的混合溶液,250W超声20~25min,过滤,滤液水浴上蒸干,残渣加乙醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。
4.如权利要求1所述改进的苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法,其特征在于步骤(3)中以氯仿-甲醇-浓氨-甲苯试液为展开剂,四者的质量比为6.0~6.5:0.6~0.7:0.55:0.7~0.8。
5.如权利要求1所述改进的苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法,其特征在于步骤(4)中以氯仿-乙醇-浓氨-乙酸乙酯试液为展开剂,四者的质量比为5.5:0.3~0.4:0.5~0.6:1.2~1.5。
6.如权利要求1所述改进的苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法,其特征在于步骤(5)中以碘化铋钾试液和质量浓度为0.6mol/L的盐酸按照体积比为1:3的混合试液作显色剂显色。
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