[发明专利]一种板青超微粉的薄层色谱鉴别方法有效
申请号: | 201510229601.4 | 申请日: | 2015-05-07 |
公开(公告)号: | CN104950067B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 刘永录;邢玉娟;李宇伟;马霞;张国祖;罗显阳;王林 | 申请(专利权)人: | 河南省康星药业股份有限公司;河南省康星生物科技有限公司;河南牧业经济学院 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;A61K36/195;A61K36/704;A61K36/315;A61K36/855;B02C21/00 |
代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙)11462 | 代理人: | 安娜 |
地址: | 451464 河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 板青超微粉 薄层 色谱 鉴别方法 | ||
1.一种板青超微粉的常温制备及薄层色谱鉴别方法,其特征在于常温制备方法和薄层色谱鉴别方法分别为下述步骤:
步骤1、取板蓝根、大青叶,二者重量比为0.5~1:5~6,用粉碎机进行粗粉碎,混合之后于70~80℃烘干至水分质量百分比在6%以下,然后用双向气流超微粉筛机在常温下进行超微粉碎,将通过250~300目筛网筛分的药物进行收集,再混合之后即得到板青超微粉;
步骤2、取板青超微粉0.6~0.8g,加入三氯甲烷15~20mL,超声处理30~40分钟,过滤,滤液浓缩至0.8~1.2mL,作为供试品溶液;
步骤3、取靛蓝对照品,加入二氯甲烷,制成靛蓝对照品浓度为1mg/1mL的二氯甲烷溶液,作为靛蓝对照品溶液;
步骤4、取靛玉红对照品,加入三氯甲烷,制成靛玉红对照品浓度为1mg/1mL的三氯甲烷溶液,作为靛玉红对照品溶液;
步骤5、薄层色谱鉴别试验:吸取供试品溶液和靛蓝对照品溶液各10μL,分别点加于同一硅胶G薄层色谱板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-乙醇的混合溶液为展开剂,混合溶液的体积浓度为3~4:3~4:1~1.5,展开,取出,晾干;其中G薄层色谱板上喷以质量浓度为3~6%的硫酸甲醇溶液作为荧光增强剂;所述G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为5~10%的十八烷基硅烷键合剂作为填充剂。
步骤6、薄层色谱鉴别试验:吸取供试品溶液和靛玉红对照品溶液各10μL,分别点加于同一硅胶G薄层色谱板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮的混合溶液为展开剂,混合溶液的体积浓度为4~5:3~4:1~2,展开,取出,晾干;其中G薄层色谱板上喷以质量浓度为3~6%的硫酸甲醇溶液作为荧光增强剂;所述G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为3~8%的十八烷基硅烷键合剂作为填充剂。
步骤7、将供试品溶液的薄层色谱分别与靛蓝对照品溶液和靛玉红对照品溶液的薄层色谱进行对比,当在相应的位置上均显示相同颜色的斑点时,制备的板青超微粉为合格产品。
2.如权利要求1所述的板青超微粉的常温制备及薄层色谱鉴别方法,其特征在于处方中板蓝根和大青叶的重量比为1:5.5。
3.如权利要求1所述的板青超微粉的常温制备及薄层色谱鉴别方法,其特征在于将板蓝根和大青叶用粉碎机进行粗粉碎后混合,80℃烘干至水分在6%以下。
4.如权利要求1所述的板青超微粉,其特征在于用双向气流超微粉筛机进行超微粉碎,过300目筛网进行收集。
5.如权利要求1所述的板青超微粉的常温制备及薄层色谱鉴别方法,其特征在于步骤5中乙酸乙酯-三氯甲烷-乙醇的混合溶液的体积浓度为3:4:1.5。
6.如权利要求1所述的板青超微粉的常温制备及薄层色谱鉴别方法,其特征在于步骤6中环己烷-三氯甲烷-丙酮的混合溶液的体积浓度为5:4:1。
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