[发明专利]一种板青超微粉的薄层色谱鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种板青超微粉的常温制备和薄层色谱鉴别方法，特别是涉及一种板青超微粉的常温工艺和配方靛蓝以及靛玉红的薄层鉴别方法。

背景技术

板青超微粉是根据中国兽药典二部收载的复方制剂板青颗粒经处方和工艺优化得到的。工艺是将板蓝根和大青叶两味药按比例混合后进行粉碎。现有技术中通常制备的是板青细粉，其大大影响了其药效，尤其是在应用于动物饮水或颗粒料拌料使用时，由于大量未破壁细胞的存在，很难达到使用要求。

药理学研究表明，板青超微粉有清热解毒，凉血的功效，主治畜禽风热感冒，咽喉肿痛，热病发斑等温热性疾病，如流行性感冒、皮炎与肾病综合征等，也可用于降低和消除免疫抑制性疾病。板青超微粉作为新开发的中药复方制剂，集合了板青颗粒的功效和超微粉的剂型优势，在集约化养殖业快速发展中，必将发挥重要作用。

超微粉粉碎技术是为适应现代技术要求而发展起来的新的粉碎技术，中药经超微粉碎后，具有极小的体积，因而它极易吸附于动物肠壁而增加吸收率，生物利用度得到极大提高。常规的超微粉碎方法是通过球磨机、棒磨机等机械力通过剪切、碰撞、挤压等方式将药物颗粒粉碎至40μm以下，但该方法效率低、耗能大、且产生大量热量，影响药物稳定性。低温超微粉碎方法是将药物置于超低温条件下将物料冷冻至脆化或玻璃体温度之下，使其成为脆性状态，然后通过机械粉碎或气流粉碎方式进行超微粉碎。这种方法优点是粉碎速度快，可以最大限度地保留药材有效成分，但是成本较高，不符合养殖业的实际情况。本发明采用的双向气流粉筛机，属于气流式超微粉碎的一种，通过喷嘴产生的高速气流作为颗粒的载体，颗粒与颗粒之间或颗粒与固定板之间发生冲击性积压、磨擦和剪切等作用，从而达到粉碎的目的。由于是循环式双气流设计，没有达到粒径要求的颗粒会再次被吹至粉碎仓进行粉碎，因此不会产生大量热量，常温即可进行大规模生产。

此外，现有对板青进行薄层色谱鉴别时，由于供试品溶液点于硅胶薄层板上展开后，少量的靛蓝、靛玉红在薄层板上分解或是被薄层板的硅胶吸附，故当待测溶液在硅胶板上展开后，对薄层进行分析应在短时间内进行，才能保证测定结果的偏差在允许范围内。

发明内容

本发明的目的在于提供一种板青超微粉的常温制备方法及靛蓝和靛玉红的薄层鉴别方法。本发明的目的通过以下过程实现。

本发明的板青超微粉的常温制备及靛蓝和靛玉红的薄层鉴别方法包括如下步骤：

步骤1、取板蓝根、大青叶，二者重量比为0.5～1:5～6，用粉碎机进行粗粉碎，混合之后于70～80℃烘干至水分质量百分比在6％以下，然后用双向气流超微粉筛机在常温下进行超微粉碎，将通过250～300目筛网筛分的药物进行收集，再混合之后即得到板青超微粉；

步骤2、取板青超微粉0.6～0.8g，加入三氯甲烷15～20mL，超声处理30～40分钟，过滤，滤液浓缩至0.8～1.2mL，作为供试品溶液；

步骤3、取靛蓝对照品，加入二氯甲烷，制成靛蓝对照品浓度为1mg/1mL的二氯甲烷溶液，作为靛蓝对照品溶液；

步骤4、取靛玉红对照品，加入三氯甲烷，制成靛玉红对照品浓度为1mg/1mL的三氯甲烷溶液，作为靛玉红对照品溶液；

步骤5、薄层色谱鉴别试验：吸取供试品溶液和靛蓝对照品溶液各10μL，分别点加于同一硅胶G薄层色谱板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-乙醇的混合溶液为展开剂，混合溶液的体积浓度为3～4：3～4：1～1.5，展开，取出，晾干；其中G薄层色谱板上喷以质量浓度为3～6％的硫酸甲醇溶液作为荧光增强剂；所述G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为5～10％的十八烷基硅烷键合剂作为填充剂。

步骤6、薄层色谱鉴别试验：吸取供试品溶液和靛玉红对照品溶液各10μL，分别点加于同一硅胶G薄层色谱板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮的混合溶液为展开剂，混合溶液的体积浓度为4～5：3～4：1～2，展开，取出，晾干；其中G薄层色谱板上喷以质量浓度为3～6％的硫酸甲醇溶液作为荧光增强剂；所述G薄层色谱板在制备时掺有质量百分比为3～8％的十八烷基硅烷键合剂作为填充剂。

步骤7、将供试品溶液的薄层色谱分别与靛蓝对照品溶液和靛玉红对照品溶液的薄层色谱进行对比，当在相应的位置上均显示相同颜色的斑点时，制备的板青超微粉为合格产品。

进一步地，处方中板蓝根和大青叶的重量比为1:5.5。

进一步地，将板蓝根和大青叶用粉碎机进行粗粉碎后混合，80℃烘干至水分在6％以下。

进一步地，用双向气流超微粉筛机进行超微粉碎，过300目筛网进行收集。