[发明专利]一种用于丙酮自缩合反应的固体催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于丙酮自缩合反应的固体催化剂的制备方法，其特征在于：该固体催化剂采用共沉淀-湿法混捏组合方法制备，具体包括如下步骤：

(1)采用共沉淀法制备作为催化剂前体的镁铝水滑石，所得镁铝水滑石中Mg元素与Al元素的摩尔比例为(1-5):(1-2)；

(2)湿法混捏制备所述固体催化剂：

将步骤(1)制备的镁铝水滑石、稀土活性组分和有机分散剂混合均匀获得混合物料，加入占混合物料1～5wt.％的硝酸作为粘结剂，混合均匀后通过湿法混捏挤条成型，成型样品在100～130℃温度下干燥6～12小时，再在300～800℃下焙烧4～8小时，即得到成型固体催化剂；

步骤(2)中，所述镁铝水滑石和稀土活性组分的重量比例为(90～98)：(0.1～10)；所述有机分散剂的重量为镁铝水滑石和稀土活性组分总重量的2～50％；所述稀土活性组分为稀土元素的氧化物或其氢氧化物，所述稀土元素为镧、钇或铈。

2.根据权利要求1所述的用于丙酮自缩合反应的固体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，采用共沉淀法制备镁铝水滑石的过程为：将镁盐和铝盐混合并溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再将沉淀剂溶于去离子水中制得碱溶液；将所得混合盐溶液与碱溶液采用并流方式加入反应容器内，然后在温度为30-90℃、pH为9-12条件下反应10-100分钟，再老化6-36小时后，将所得沉淀洗涤至中性，干燥后得到镁铝水滑石。

3.根据权利要求2所述的用于丙酮自缩合反应的固体催化剂的制备方法，其特征在于：所述混合盐溶液中的Mg²⁺与Al³⁺的摩尔比例按照所需制备的镁铝水滑石中的镁铝比例进行选取。

4.根据权利要求2所述的用于丙酮自缩合反应的固体催化剂的制备方法，其特征在于：所述镁盐为硝酸镁、醋酸镁或硫酸镁；所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝或硫酸铝；所述沉淀剂为氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠和碳酸钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的用于丙酮自缩合反应的固体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机分散剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

6.一种利用权利要求1所述方法制备的用于丙酮自缩合反应的固体催化剂。

7.根据权利要求6所述的用于丙酮自缩合反应的固体催化剂，其特征在于：所述固体催化剂的比表面积为100～300m²/g，孔容0.3～1.0cm³/g，孔径10～50nm，侧压强度50-150N·cm^-1。

8.根据权利要求6所述的用于丙酮自缩合反应的固体催化剂的应用，其特征在于：该固体催化剂应用于丙酮气相自缩合反应生产异佛尔酮。

9.根据权利要求8所述的用于丙酮自缩合反应的固体催化剂的应用，其特征在于：采用固定床连续反应装置进行丙酮气相自缩合反应，工艺条件为：反应温度100～450℃，压力0.1～2.0MPa，液时空速0.1～5h^-1。