[发明专利]化合物磷酸锂铯非线性光学晶体及制备方法和用途有效
申请号: | 201510233375.7 | 申请日: | 2015-05-08 |
公开(公告)号: | CN106192005B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 潘世烈;李琳;韩树娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B15/00;C30B28/02 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 磷酸 非线性 光学 晶体 制备 方法 用途 | ||
1.一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体,其特征在于该晶体的分子式为LiCs2PO4,分子量367.7,非中心对称,空间群Cmc21,属正交晶系,晶胞参数 a=5.813(5) Å, b=12.016(10) Å,c=8.035(7) Å,Z=4, V=561.2(8)Å3。
2.根据权利要求1所述的化合物磷酸锂铯非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用固相反应合成化合物,提拉法、泡生法或坩埚下降法生长晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含铯为Cs2O、Cs2CO3或CsF,含锂为Li2O、Li2CO3、LiNO3、LiOH或LiF和含磷化合物为NH4H2PO4,(NH4)2HPO4或P2O5按摩尔比Cs:Li:P = 2:1:1称取放入研钵中,混合并仔细研磨,装入刚玉坩埚,放入马弗炉中,缓慢升温至400℃,恒温12小时,尽量将气体排干净,待冷却后取出坩埚,将样品研磨均匀,再置于坩埚中,将马弗炉升温至540℃,恒温48小时后将样品取出,放入研钵中捣碎研磨即得磷酸锂铯化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析,所得X射线谱图与成品LiCs2PO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将步骤a化合物磷酸锂铯在坩埚中加热到熔化,在温度700℃-750℃,恒温4-15h,再降温至670℃-680℃,得到磷酸锂铯熔体;
c、制备磷酸锂铯籽晶:将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得籽晶;
d、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体:将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中,将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上,降至温度650℃-660℃,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热30-60分钟,再使籽晶和液面接触或浸泡在熔体中,恒温30-60分钟;
e、再以温度1-5℃/天的速率缓慢降温,0-60rpm转速旋转籽晶杆,0-15mm/h的速度向上提拉生长晶体;
f、待晶体生长到所需尺寸后,将晶体提离液面,并以温度1-20℃/h速率降至室温,然后将晶体从单晶炉中取出,即可得到LiCs2PO4非线性光学晶体。
3.根据权利要求1所述的磷酸锂铯非线性光学晶体在制备光通信元件,倍频发生器,上、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
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