[发明专利]化合物磷酸锂铯非线性光学晶体及制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途，该化合物的化学式为LiCs₂PO₄。

背景技术

非线性光学晶体自发现激光以来一直是一个研究热点，经过几十年的探索和研究，在可见光区域技术已基本成熟，但在紫外区域，特别是在波长小于200nm的真空紫外区，仍然是一个没有被攻破的难题。现在已经商业化的几种著名晶体例如:KDP(KH₂PO₄)、BBO(β-BBO)、LBO(LiB₃O₅)晶体、CBO(CsB₃O₅)晶体、CLBO(CsLiB₆O₁₀)晶体，都或多或少存在自身的局限性。例如：晶体易潮解，生长周期长或价格昂贵等。还有在各方面性能都很优秀的KBBF，也具有层状生长习性等在应用上致命的缺陷。因此，发现新的优秀的非线性光学晶体材料仍然是一个亟待解决的问题。

根据当前无机非线性光学晶体材料发展情况,对新型无机非线性光学晶体不仅要求具有大的倍频系数,而且还要求它的综合性能参数好,同时易于生成优质大尺寸体块晶体,这就需要进行大量系统而深入的研究工作。探索高性能的新型非线性光学晶体材料是光电功能材料领域的重要课题，人们仍在不断探索以求发现性能更好的非线性光学晶体。

发明内容

本发明目的在于提供一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体，该晶体的分子式为LiCs₂PO₄，分子量367.7，非中心对称，空间群Cmc2₁，正交晶系。晶胞参数为：Z＝4,

本发明另一个目的在于提供采用固相反应合成化合物及提拉法、泡生法或坩埚下降法生长磷酸锂铯非线性光学晶体的制备方法。

本发明再一个目的是提供一种磷酸锂铯非线性光学器件用于制备光通信元件，倍频发生器，上、下频率转换器或参量振荡器的用途。

本发明所述的一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体，该晶体的分子式为该晶体的分子式为LiCs₂PO₄，分子量367.7，非中心对称，空间群Cmc2₁，属正交晶系，晶胞参数Z＝4,

所述的化合物磷酸锂铯非线性光学晶体的制备方法，采用固相反应合成化合物，提拉法、泡生法或坩埚下降法生长磷酸锂铯非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、将含铯为Cs₂O、Cs₂CO₃或CsF，含锂为Li₂O、Li₂CO₃、LiNO₃、LiOH或LiF和含磷化合物为NH₄H₂PO₄,(NH₄)₂HPO₄或P₂O₅按摩尔比Cs:Li:P＝2:1:1称取放入研钵中，混合并仔细研磨，装入刚玉坩埚，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，尽量将气体排干净，待冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至540℃，恒温

48小时后将样品取出，放入研钵中捣碎研磨即得磷酸锂铯化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与成品LiCs₂PO₄单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；

b、将步骤a化合物磷酸锂铯在坩埚中加热到熔化，在温度700℃－750℃，恒温4-15h，再降温至670℃-680℃，得到磷酸锂铯熔体；

c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得籽晶；

d、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，降至温度650℃-660℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热30-60分钟，再使籽晶和液面接触或浸泡在熔体中，恒温30-60分钟；

e、再以温度1-5℃/天的速率缓慢降温，0-60rpm转速旋转籽晶杆，0-15mm/h的速度向上提拉生长晶体；