[发明专利]一种荧光的可注射超分子水凝胶及其制备方法在审
申请号: | 201510233655.8 | 申请日: | 2015-05-08 |
公开(公告)号: | CN104841342A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 刘育;王鲲鹏;王丽华;蒋邦平;刘妍岑;王以轩 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;C09K11/06;C07C309/43;C07C303/32 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 注射 分子 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种荧光的可注射超分子水凝胶,其特征在于:由十二烷基修饰桥联磺化杯[4]芳烃(s-SC4AD)与四苯乙烯季铵盐(QATPE)通过超分子相互作用形成,其构筑基元的具体结构如下:
2.一种如权利要求1所述荧光的可注射超分子水凝胶的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
1)十二烷基修饰桥联杯[4]芳烃的制备
氮气保护下,将单乙基桥联磺化杯[4]芳烃(s-C4A)溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,加入氢化钠,加热回流0.5小时,然后加入溴代十二烷烃,继续回流48小时,冷却至室温后过滤并旋干溶剂,加入二氯甲烷溶解,分别用0.2mol/L盐酸和蒸馏水洗涤有机相3-5次,再加入无水硫酸钠干燥8-10小时,然后过滤出无水硫酸钠,液体旋干,粗产物用硅胶柱分离,洗脱剂为体积比为1:1的二氯甲烷-石油醚溶液,得到白色的十二烷基修饰桥联杯[4]芳烃;
2)下缘十二烷基修饰单乙基桥联磺化杯[4]芳烃的制备
将上述十二烷基修饰桥联杯[4]芳烃溶于氯仿后,加入氯磺酸,室温下反应4小时,然后蒸发掉氯仿,加水溶解得到溶液,用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液将所得溶液调至pH为7,旋干溶剂,得到白色下缘十二烷基修饰的单乙基桥联磺化杯[4]芳烃(s-SC4AD);
3)荧光的可注射超分子水凝胶的制备
将上述下缘十二烷基修饰单乙基桥联磺化杯[4]芳烃、带有双季铵头基的四苯乙烯分别溶解于蒸馏水中,制成浓度为0.03mol/L的水溶液,将所述两种溶液以0.5-1mL/min的速率同时滴加到容器中,震荡摇匀后静置30秒,制得荧光的可注射超分子水凝胶。
3.根据权利要求2所述荧光的可注射超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中单乙基桥联杯[4]芳烃(s-C4A)、二甲基甲酰胺、氢化钠、溴代十二烷烃、二氯甲烷用量比为1mol:15L:10mol:8mol:37.5L。
4.根据权利要求2所述荧光的可注射超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中十二烷基修饰桥联杯[4]芳烃、氯仿、氯磺酸、水的用量比为1mol:3L:9mol:10L。
5.根据权利要求2所述荧光的可注射超分子水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中下缘十二烷基修饰单乙基桥联磺化杯[4]芳烃水溶液与带有双季铵头基的四苯乙烯水溶液的体积比为1:1。
6.一种如权利要求1所述荧光的可注射超分子水凝胶的应用,其特征在于:利用凝胶具有剪切变稀的能力用为注射材料。
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