[发明专利]盐酸西那卡塞及其中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201510235204.8 | 申请日： | 2015-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN104829460B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 胡锦平;胡国宜;郑建龙;王永成;李宏成 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/30 | 分类号： | C07C211/30;C07C211/03;C07C209/28;C07C209/48 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 及其 中间体 合成 方法 | ||
1.一种盐酸西那卡塞的合成方法，其特征在于：它是由3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-胺与1-(萘-1-基)乙酮进行不对称还原氨化得到；所述的不对称还原氨化是用汉斯酯与手性膦配体联合使用对1-(萘-1-基)乙酮与3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-胺的还原氨化反应进行不对称诱导。
2.根据权利要求1所述的盐酸西那卡塞的合成方法，其特征在于：所述的汉斯酯与所述的1-(萘-1-基)乙酮的摩尔比为1∶1～1.5∶1，所述的手性膦配体与所述的1-(萘-1-基)乙酮的重量比为0.01∶1～0.1∶1。
3.根据权利要求1所述的盐酸西那卡塞的合成方法，其特征在于：所述的3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-胺与所述的1-(萘-1-基)乙酮的摩尔比为1∶1。
4.根据权利要求1至3之一所述的盐酸西那卡塞的合成方法，其特征在于：所述的不对称还原氨化的反应温度为20～60℃，反应时间为24～60h。
5.根据权利要求1至4之一所述的盐酸西那卡塞的合成方法，其特征在于：所述的3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-胺是以3-溴-1-三氟甲基苯为起始原料，先通过与丙烯腈进行Heck偶联反应得到3-(3-(三氟甲基)苯基)丙烯腈，再催化氢化得到。
6.根据权利要求5所述的盐酸西那卡塞的合成方法，其特征在于：所述的Heck偶联反应的催化剂为四（三苯基膦）钯、DBA钯或者醋酸钯；催化剂与所述的1-溴-3-(三氟甲基)苯的摩尔比为0.01∶1～0.15∶1。
7.根据权利要求5所述的盐酸西那卡塞的合成方法，其特征在于：所述的Heck偶联反应温度为80～120℃，反应时间为5～20h。
8.一种盐酸西那卡塞中间体的合成方法，其特征在于：它是以3-溴-1-三氟甲基苯为起始原料，先通过与丙烯腈进行Heck偶联反应得到3-(3-(三氟甲基)苯基)丙烯腈，再催化氢化得到3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-胺。
9.根据权利要求8所述的盐酸西那卡塞中间体的合成方法，其特征在于：所述的Heck偶联反应的催化剂为四（三苯基膦）钯、DBA钯或者醋酸钯；催化剂与所述的1-溴-3-(三氟甲基)苯的摩尔比为0.01∶1～0.15∶1。
10.根据权利要求8或9所述的盐酸西那卡塞中间体的合成方法，其特征在于：所述的Heck偶联反应温度为80～120℃，反应时间为5～20h。
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