[发明专利]利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM‑41分子筛的方法有效
申请号: | 201510238768.7 | 申请日: | 2015-05-12 |
公开(公告)号: | CN104843732B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 许俊强;张强;郭芳;田宝良 | 申请(专利权)人: | 重庆理工大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司51226 | 代理人: | 武森涛,柯海军 |
地址: | 400054 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 mor 合成 热稳定性 mcm 41 分子筛 方法 | ||
1.利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于:采用Si、Na摩尔比为3.0-3.5的硅酸钠水溶液对MOR分子筛进行脱硅得到;
所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法包括如下步骤:
a、硅酸钠前处理:将块状工业级硅酸钠研磨至20-40目粉末;然后在100-120℃下水热处理10-15h,制得澄清的乳白色胶液,记为A;
b、将MOR用NH4NO3水溶液交换得到HMOR粉末,加入去离子水超声分散5-10min,记为B;所述HMOR粉末中Si、Al的摩尔比为25-50∶1;
c、脱硅:将A溶液缓慢滴加入到B中,调节pH值到11.5-12,记为AB;
d、介孔组装:将十六烷基三甲基溴化铵,用去离子水加热溶解,得到澄清透明的溶液,记为C;将C溶液滴入到溶液AB中,调pH到9.5-11.5,老化1-4h,然后于110-130℃晶化;其中,CTAB的用量按Si∶CTAB∶H2O的摩尔比为1∶x∶y,其中所述x=0.2-0.4,所述y=100-200;
e、d步骤晶化后的混合物过滤、洗涤、干燥,于500-600℃焙烧5-10h即得。
2.根据权利要求1所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于:所述硅酸钠的Si、Na摩尔比为3.2-3.3。
3.根据权利要求1所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于:c步骤脱硅时,调节pH得到的混合物70-90℃下脱硅反应。
4.根据权利要求1所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于:c步骤脱硅时,反应时间为50-70min。
5.根据权利要求1所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于:d步骤将C滴入到AB中,滴加完毕后继续搅拌60-90min。
6.根据权利要求1所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于:d步骤调pH值采用H2SO4溶液或HCl溶液。
7.根据权利要求1所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于:d步骤所述晶化为:在110-130℃的密闭高压釜中晶化48-72h。
8.根据权利要求1所述的利用MOR脱硅合成高水热稳定性介孔MCM-41分子筛的制备方法,其特征在于:b步骤所述MOR的平均粒径为100-110nm。
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