[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201510239652.5 | 申请日: | 2015-05-12 |
公开(公告)号: | CN104803380B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 孙静;丁古巧;田素云;丁盛举;谢晓明;江绵恒 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 上海光华专利事务所31219 | 代理人: | 王华英 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,该方法至少包括以下步骤:
(1)将石墨与插层剂混合,进行边缘氧化插层反应,形成带有边缘插层的石墨层间化合物;
(2)将步骤(1)中所述带有边缘插层的石墨层间化合物投入气泡反应剂,进行气泡剥离反应,形成带有石墨烯聚集体的石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述石墨为天然石墨或人造石墨,所述石墨的粒径范围为1-100μm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中反应温度为30-200℃,反应时间为1-24h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述石墨与所述插层剂的质量比为1:(1-10)。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述插层剂为过硫酸复合盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4),[N(C4H9)4]5·2HSO5·HSO4·SO4中的一种或二者的混合物。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述插层剂为常规氧化剂中一种或者两种,所述常规氧化剂包括KMnO4、K2FeO4和KClO3。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中反应温度为30-100℃,浸泡时间为4-24h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述气泡反应剂包括双氧水与草酸铵混合溶液、双氧水与碳酸钠混合溶液、双氧水与氨水混合溶液这几种混合溶液的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述气泡剥离反应在水中或低毒性有机溶剂中进行,所述的低毒性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)溶剂中任意一种。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:在形成带有石墨烯聚集体的石墨烯分散液后,还包括对带有石墨烯聚集体的石墨烯分散液进行弱超声处理,获得石墨烯水相分散液的步骤。
11.根据权利要求10所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:所述弱超声处理中超声功率范围为50-100W,所述弱超声处理的时间为10-30min。
12.根据权利要求10或11所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:获得所述石墨烯水相分散液后,还包括对所述石墨烯水相分散液过滤或离心,以获得石墨烯浓缩浆料的步骤。
13.根据权利要求12所述的石墨烯的制备方法,其特征在于:获得所述石墨烯浓缩浆料后,还包括对所述石墨烯浓缩浆料抽滤、干燥,以获得石墨烯膜的步骤。
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