[发明专利]一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法在审
申请号: | 201510240653.1 | 申请日: | 2015-05-12 |
公开(公告)号: | CN104923310A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 李坚;徐延明;赵明;任强;汪称意 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;C02F1/30 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 王凌霄 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可溶性 胺基 氧化 红外 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)胺基邻苯二腈的合成:
在反应容器中加入硝基邻苯二腈、有机胺、弱碱和溶剂,搅拌条件下室温反应12~24h,反应结束后将反应液倒入盛有适量去离子水的烧杯中沉淀,将沉淀物水洗至洗液呈中性,烘干,用无水乙醇重结晶,将重结晶产物放入真空烘箱中40~50℃干燥12~24h,得到胺基邻苯二腈;
(2)胺基酞菁的合成:
在反应容器中加入步骤(1)制得的胺基邻苯二腈、金属盐、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)和溶剂,在氮气保护下130~160℃反应12~24h,反应结束后冷却至室温,向反应液中加入乙酸乙酯至有产物析出,减压抽滤,用乙酸乙酯、甲醇依次反复洗涤,烘干,得黑色或深蓝色固体粉末,即得到胺基酞菁;
(3)采用溶胶-凝胶法制备胺基酞菁-TiO2近红外光催化剂:
在反应容器中加入无水乙醇,在搅拌条件下向其中缓慢滴加TiO2的前驱体溶液,搅拌均匀得到溶液A;在另一反应容器中加入去离子水、浓盐酸和冰醋酸,搅拌均匀得溶液B;将B溶液在30~40℃下匀速搅拌,随后将A溶液缓慢滴加到B溶液中,1~2h滴加完,充分搅拌得到TiO2溶胶;
向TiO2溶胶中加入步骤(2)制得的不同量的胺基酞菁,搅拌至胺基酞菁溶解,得到澄清透明的胺基酞菁-TiO2的溶胶,将胺基酞菁-TiO2的溶胶密封,在60~70℃下陈化2~4d,之后敞口烘干至粉末,用无水乙醇洗涤数次,烘干,得到不同含量的胺基酞菁-TiO2近红外光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中硝基邻苯二腈为3-硝基邻苯二腈或4-硝基邻苯二腈,有机胺为正丁胺、正辛胺或二甲胺水溶液,弱碱为三乙胺、碳酸钾或醋酸钾,溶剂为DMSO、DMF或DMAC。
3.根据权利要求1所述的一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中邻苯二腈、有机胺、弱碱投料比为摩尔比=1:(0.11~0.15):(0.2~0.25),溶剂的用量为使投料总量的摩尔浓度在8~9mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中得到胺基邻苯二腈为3-正丁胺基邻苯二腈(α-nBAPn)、3-二甲胺基邻苯二腈(α-DMAPn)、4-正丁胺基邻苯二腈(β-nBAPn)或3-正辛胺基邻苯二腈(α-nOAPn)。
5.根据权利要求1所述的一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中金属盐为MnCl2·4H2O或CuCl2·2H2O,溶剂为正己醇、正戊醇或正庚醇,不用金属掺杂的酞菁无需添加金属盐。
6.根据权利要求1所述的一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中胺基邻苯二腈、金属盐、DBU投料比为摩尔比=1:(0.25~0.3):(0.25~0.3),溶剂的用量为使投料总量的摩尔浓度在0.55~0.85mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种可溶性胺基酞菁-二氧化钛近红外光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中得到胺基酞菁为3,3′,3″,3″′-四正丁胺基锰酞菁(α-TnBAMnPc)、3,3′,3″,3″′-四正丁胺基铜酞菁(α-TnBACuPc)、3,3′,3″,3″′-四正丁胺基酞菁(α-TnBAH2Pc)、4,4′,4″,4″′-四正丁胺基锰酞菁(β-TnBAMnPc)、3,3′,3″,3″′-四二甲胺基锰酞菁(α-TDMAMnPc)、3,3′,3″,3″′-四二甲胺基铜酞菁(α-TDMACuPc)或3,3′,3″,3″′-四正辛胺基锰酞菁(α-TnOAMnPc)。
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