[发明专利]一种2,3-二甲基吡啶分离提纯方法在审
申请号: | 201510241580.8 | 申请日: | 2015-05-13 |
公开(公告)号: | CN104892493A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 周爱民;王长才;李习红;葛德强 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/16 | 分类号: | C07D213/16 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 243100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲基吡啶 分离 提纯 方法 | ||
1.一种2,3-二甲基吡啶分离提纯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)大孔径吸附树脂进行预处理:先用乙醇浸泡大孔径吸附树脂20-24hr,再用乙醇洗至流出液与水按照质量比为1:5混合后的混合液不浑浊止,再用水洗至无醇味,然后用浓度为1-5%的HCl通过树脂柱,浸泡2-4hr,水洗至中性,再用1-5% NaOH通过树脂柱,浸泡2-4hr,水洗至中性,备用;
(2)吸附分离:上样量为大孔径吸附树脂装填体积的1-5倍,上样后调节流动相的流速,其流速可通过自吸泵来控制,自吸泵的转速控制在1-10r/s,检测其出水中2,3-二甲基吡啶的残留量可计算出树脂对2,3-二甲基吡啶的吸附能力,其吸附量达到90-95%;
(3)洗脱提纯:用苯、甲醇等作为洗脱剂,对吸附后的树脂进行洗脱,洗脱剂用量体积为上样量的1-3倍 ,将洗脱液脱溶、精馏可得到2,3-二甲基吡啶产品。
2. 根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶分离提纯的方法,其特征在于:所述的大孔径吸附树脂的型号为:西安蓝晓科技有限公司提供的LX-38型树脂。
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