[发明专利]利伐沙班中间体的高效液相色谱检测方法有效
| 申请号： | 201510243343.5 | 申请日： | 2015-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN104833740A | 公开（公告）日： | 2015-08-12 |
| 发明（设计）人： | 陈明霞 | 申请（专利权）人： | 成都百裕科技制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡 |
| 地址： | 611130 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利伐沙班 中间体 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.利伐沙班中间体的高效液相色谱检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：
a、制备供试品溶液：取4-[4-[(5S)-5-(氨甲基)-2-羰基-3-唑烷基]苯基]-3-吗啉酮，用流动相溶解，制成浓度为0.05mg/ml～1mg/ml的溶液，作为供试品溶液；
b、制备对照品溶液：取4-[4-[(5R)-5-(氨甲基)-2-羰基-3-唑烷基]苯基]-3-吗啉酮，用流动相溶解，制成浓度为0.04μg/ml～10μg/ml的溶液，作为对照品溶液；
c、采用正相高效液相色谱分别对供试品溶液、对照品溶液进行检测，检测条件为：
色谱柱的固定相：表面涂敷纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]的硅胶为填料；
流动相：正己烷-乙醇-二乙胺，所述的流动相是由以下体积份数的组分组成：正己烷30份～60份、乙醇70份～40份、二乙胺0.1份～0.5份；
检测波长：230nm～270nm；
d、按外标法以峰面积计算供试品中4-[4-[(5R)-5-(氨甲基)-2-羰基-3-唑烷基]苯基]-3-吗啉酮的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a中，供试品溶液的浓度为0.2mg/ml；步骤b中，对照品溶液的浓度为0.04μg/ml～2μg/ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，色谱柱的规格为：内径为4.6mm，长度为250mm，填料粒径为5μm。
4.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，色谱柱为CHIRALCEL OD-H或CHIRALCEL AD-H。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，所述的流动相中，正己烷：乙醇：二乙胺的体积比为30：70：0.1～60：40：0.5。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，所述的流动相中，正己烷：乙醇：二乙胺的体积比为40：60：0.2、50：50：0.1或60：40：0.3。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，柱温为10℃～40℃；流速为0.5ml/min～1.5ml/min。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：柱温为25℃～35℃；流速为0.8ml/min～1.2ml/min。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，检测波长为248nm。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，进样量为20μl～50μl。
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