[发明专利]一种由苯直接制备苯酚的方法有效
申请号: | 201510244288.1 | 申请日: | 2015-05-14 |
公开(公告)号: | CN104926613A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 刘艳凤;李嘉诚;周政;张柳钦;张浩;杜昱呈 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | C07C37/58 | 分类号: | C07C37/58;C07C37/60;C07C39/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 570228 *** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 制备 苯酚 方法 | ||
1.一种由苯直接制备苯酚的方法,其特征是:以金属有机框架化合物HKUST-1为催化剂,将苯直接氧化为苯酚,包括以下步骤:将催化剂、水和层状结构硅酸混合,然后通入氧化剂N2O或O2,待氧化剂达到饱和后,向体系中加入苯,并持续通入氧化剂,在光照下将苯催化氧化成苯酚,反应结束后将反应液冷却,离心去除母液,所得固体用乙醇浸泡,收集上清液,得到苯酚的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述金属有机框架化合物HKUST-1的化学名称为:[μ-[1,3,5-苯三羧酸基(3-)-κO1:κO'1]][μ3-[1,3,5-苯三羧酸基(3-)-κO1:κO3:κO'1]]3-铜。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:金属有机框架化合物HKUST-1进行预处理后再作为催化剂使用,预处理过程如下:将金属有机框架化合物HKUST-1分散到预处理溶剂中,进行超声预处理,预处理后收集金属有机框架化合物HKUST-1,用作催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:所述预处理溶剂为水、乙醇、甲醇、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺,或者为水和甲醇的混合物、水和乙醇的混合物;优选为水或二甲基亚砜。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征是:预处理过程中,超声功率为50~300W,优选为200-300W;超声时间为0.5~4h,优选为1-3h。
6.根据权利要求1或3所述的方法,其特征是:催化剂与层状结构硅酸的质量比为1:0.5~6,优选为1:1~2。
7.根据权利要求1或3所述的方法,其特征是:当水的体积为10-25mL时,苯的加入量为50μmol~200μmol;催化剂的用量为苯的0.3~1.5摩尔倍。
8.根据权利要求1或3所述的方法,其特征是:光照时,采用320~400nm的光,光照时间为10~20h。
9.根据权利要求1或3所述的方法,其特征是:所得固体用乙醇浸泡时,固体和乙醇的质量比为1:100~500,浸泡时间为30~180min。
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