[发明专利]一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法有效
| 申请号： | 201510244440.6 | 申请日： | 2015-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN104820040B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 袁大林;汤建国;孙志勇;廖晓祥;郑绪东;雷萍;尚善斋;李寿波;韩敬美;陈永宽;李正风;陈建华;朱瑞芝;蔡炳彪;李航;谭正兰 | 申请（专利权）人： | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京权泰知识产权代理事务所(普通合伙)11460 | 代理人： | 任永利 |
| 地址： | 650231 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胶基型嚼烟中 烟碱 含量 测定 方法 | ||
1.一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将胶基型嚼烟样品用碱液和不能与所述碱液互溶的有机溶剂的混合物进行萃取，得到含有烟碱的粗萃取液；
(2)将所述含有烟碱的粗萃取液静置分层，收集含有烟碱的有机相层；
(3)将得到的所述含有烟碱的有机相层用有机相膜过滤，得到含有烟碱的萃取液；
(4)将所述含有烟碱的萃取液用气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用内标法得到所述胶基型嚼烟中的烟碱含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱液为浓度为1～8mol/L的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为正己烷、甲基叔丁醚、甲基丁醚、二氯甲烷或三氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱液与所述有机溶剂的体积比为1:3～1:6。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，在步骤(1)的萃取过程中对混合物进行搅拌；独立地，步骤(1)中的萃取时间为90～110min。例如，可以通过磁力搅拌的方式。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所用的所述胶基型嚼烟样品的数量为2-6粒。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述内标法中使用的内标物为喹啉。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，当采用所述气相色谱仪或所述气相色谱-质谱联用仪进行检测时，所述气相色谱仪的检测条件为：采用熔融石英毛细管色谱柱，其柱长为30m、内径为0.25mm、固定相涂层液膜厚度为0.25μm，固定相为5％苯基-甲基聚硅氧烷；程序升温方式为初始温度60℃，以10℃/min速率升至280℃，保持15min，总运行时间37min；以氦气为载气，流速为2.0ml/min；进样口温度250℃，进样量1μL。所述熔融石英毛细管色谱柱的型号可以为DB-5MS。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，当采用所述气相色谱-质谱联用仪进行检测时，其中所述质谱仪的检测条件为：电离源为电子轰击电离源；脉冲分流进样，分流比为40:1；采用质谱检测器，溶剂延迟5min，电离电压为70ev、离子源温度为230℃、传输线温度为250℃；质谱扫描方式为选择离子监测，烟碱和内标物喹啉的定性离子质量数分别为133和102；定量离子质量数分别为84和129。其中烟碱的保留时间为8.45min，内标物喹啉的保留时间为7.04min。
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