[发明专利]一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于无烟气烟草制品成分测定技术领域，特别涉及胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法。

背景技术

在《烟草控制框架公约(FCTC)》中有关禁止烟草烟雾在公共场所扩散的禁令的颁布，对卷烟和雪茄烟等传统烟草制品的发展形成了强大冲击。发展新型烟草之无烟气烟草已成为国际烟草领域的共识之一。胶基型嚼烟是一种以烟草或烟草提取物为效用组分，以可食用胶基为载体，通过咀嚼方式向人体递送烟碱的新型烟草制品，其外层可被糖衣包裹。消费者在使用该类产品时，经过口腔咀嚼包埋于胶基中的烟碱等成分经唾液溶解后通过口腔黏膜被人体吸收。所述胶基型嚼烟产品由瑞典火柴公司(Swedish Match)于2003年首先研发成功并投放市场。目前，国内市场上尚未有相关产品形成销售且缺乏针对所述胶基型嚼烟产品的相关检测指标及检测方法。

烟碱是易挥发且碱性较强的吡啶族生物碱，属于弱二级碱，主要以游离态、单质子态和双质子态三种形态存在。烟碱的三种形态受外界pH的影响，一方面烟碱可与有机酸结合而以质子化的形式存在，而随着碱性的增强，质子化的烟碱可转化为非质子化的游离态烟碱。

烟碱(尼古丁)是烟草中特有且含量最高的生物碱，是评价无烟气烟草制品质量和安全性的重要指标。目前已有的无烟气烟草烟碱含量的检测方法，大多是针对传统口含烟等烟草制品的检测方法。胶基型嚼烟，由于产品形式较新且基质复杂，因此相关研究和报道较少。因此探索胶基型嚼烟的预处理和其中烟碱含量的测定方法是相当必要的。

张文娟等发明的中国专利CN201110364439.9中公开了一种采用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定烟草胶基制品中烟碱含量的方法，其中将模拟人体咀嚼后的烟草胶基制品的残留样品先用正己烷振荡萃取、再用酸性磷酸盐缓冲溶液振荡萃取得到烟碱萃取液后通过高效液相色谱进行分析。但是在该方法中，胶基不溶物和烟碱最终均存在于下层的水相中，而且下层由于不溶物的存在是浑浊的，不仅不利于取样而且还会影响烟碱含量测定的准确性。且因为不溶物的存在造成进样困难，该分析方法无法使用更简便快捷的气相色谱法，而只能使用液相色谱法。

在本发明中开发了一种用碱液和有机溶剂共同萃取胶基型嚼烟中的烟碱并用更快捷的气相色谱进行检测的方法，本发明的测定方法取样简单，操作方便。

发明内容

本发明的目的在于改进目前已有的胶基型嚼烟中烟碱含量测定方法的不足，提供一种操作方便且测定结果准确的胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明涉及一种胶基型嚼烟中烟碱含量的测定方法，其包括以下步骤：

(1)将胶基型嚼烟样品用碱液和不能与所述碱液互溶的有机溶剂的混合物进行萃取，得到含有烟碱的粗萃取液；

(2)将所述含有烟碱的粗萃取液静置分层，收集含有烟碱的有机相层；

(3)将得到的所述含有烟碱的有机相层用有机相膜过滤，得到含有烟碱的萃取液。其中，可以使用有机相针式过滤器进行过滤，过滤的目的是确保气相色谱仪的管路不被堵塞。最常用的有机相膜有尼龙和聚丙烯两种材质。

(4)将所述含有烟碱的萃取液用气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用内标法得到所述胶基型嚼烟中的烟碱含量。

优选地，在步骤(2)中静置的时间为10min以上。优选地，在步骤(3)之前将所述含有烟碱的有机相层进行脱水处理，例如，可以使用无水硫酸钠粉末进行脱水。

在优选的实施方案中，步骤(1)中所述碱液为浓度为1～8mol/L的氢氧化钠溶液。

在优选的实施方案中，步骤(1)中所述有机溶剂为正己烷、甲基叔丁醚、甲基丁醚、二氯甲烷或三氯甲烷。

在优选的实施方案中，步骤(1)中所述碱液与所述有机溶剂的体积比为1:3～1:6。

在优选的实施方案中，在步骤(1)的萃取过程中对混合物进行搅拌；独立地，步骤(1)中的萃取时间为90～110min。例如，可以通过磁力搅拌的方式。