[发明专利]纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510245188.0 | 申请日: | 2015-05-14 |
公开(公告)号: | CN104900845B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 梁华根;尹诗斌;罗林;黄飞;马静;张绍良 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | H01M4/134 | 分类号: | H01M4/134;H01M4/48 |
代理公司: | 无锡万里知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32263 | 代理人: | 王传林 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 阀门 封装 硫介孔 二氧化硅 复合材料 制备 方法 | ||
1.纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:第一步采用“模板法”制备介孔二氧化硅载体;第二步采用有机硅烷链分子对介孔二氧化硅经过表面改性;第三步采用真空热处理法将单质硫注入介孔二氧化硅的孔道中或空腔中;第四步再采用α-环糊精作为纳米阀门,封闭介孔二氧化硅的孔口。
2.根据权利要求1所述的纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述的采用“模板法”制备介孔二氧化硅载体是:按质量比为1:0.1-1:0.01-0.1分别称取硅源,模板剂,浓氨水,溶剂;先将模板剂与浓氨水溶于20-100 ml的溶剂中,在室温至80℃下搅拌至完全溶解后加入硅源,继续搅拌反应6-48 h,将得到的沉淀物清洗、过滤、干燥;再采用有机溶剂萃取法,在50-100 ℃下加热,脱除模板剂,得到介孔二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述的介孔二氧化硅的表面改性是:将第一步得到的介孔二氧化硅材料或商业介孔二氧化硅,按0.1-10 mg/ml分散于溶剂中,加入有机硅烷链分子,于50-80 ℃下加热回流0.5-6 h后,将得到的沉淀物清洗以除去表面残留的有机硅烷链分子,过滤、干燥后得到表面改性的介孔二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述的采用真空热处理法将单质硫注入介孔二氧化硅的孔道中或空腔中是:在真空度范围为–0.1至–100 Pa,将单质硫液化,液化温度在40-100 ℃,反应时间1-3 h;熔融单质硫注入装有第二步得到的介孔二氧化硅的真空容器中,真空度范围为–0.1至–100 Pa,保持在温度40-100 ℃下1-12 h;继续在真空度范围在–0.1至–100 Pa,加热使介孔二氧化硅表面多余的硫升华,气化温度在60 ℃-120 ℃,反应时间10-30 min,冷却至室温,干燥、研磨。
5.根据权利要求1所述的纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述采用α-环糊精作为纳米阀门,封闭介孔二氧化硅的孔口是:将第三步得到的硫/介孔二氧化硅复合材料,按0.1-10 mg/ml分散于溶剂中,加入α-环糊精作为纳米阀门,于室温至80 ℃下加热回流0.5-6 h后堵住介孔二氧化硅的孔道,将得到的沉淀物清洗、过滤、干燥后,即得到纳米阀门控制的硫/介孔二氧化硅复合材料。
6.根据权利要求1所述的纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所制得的介孔二氧化硅的孔径范围为2-10 nm,所制得的介孔二氧化硅的比表面积为500-1200 m2/g,所制得的介孔二氧化硅的孔容为1-3 cm3/g。
7.根据权利要求1所述的纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:单质硫负载于实心介孔二氧化硅的孔道中或空心介孔二氧化硅的孔道和空腔中。
8.根据权利要求1所述的纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述复合材料中硫的重量含量为50%~90%。
9.根据权利要求1所述的纳米阀门封装的硫介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述的载硫复合材料的表面包覆有导电物质;所述的导电物质包括石墨烯、炭黑、乙炔黑、聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙烯、聚双炔。
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