[发明专利]一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法

权利要求书

1.一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，其特征在于，采用顶空-气相色谱分析法,同时分析芴类衍生物中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯四种有机溶剂；具体包括以下步骤：

1)选定色谱条件：

色谱柱：5％二苯基-95％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱；

载气：高纯N₂；

柱温：40℃保持4-6min，以10℃/min的速率升温至180℃，保持9-11min；

进样口温度：220℃；

检测器：FID检测器；

检测器温度：250℃；

顶空平衡温度：145-155℃；

顶空平衡时间：30min；

进样量：0.8-1.0ml；

2)标准溶液和待测样品溶液的配制：

称取甲醇0.39-0.42g、乙醇0.39-0.42g、二氧六环0.48-0.52g、甲苯0.53-0.57g，置于50ml容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液A；

量取1.0ml标准溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液B；

称取0.48-0.52g待测样品，置20ml顶空瓶中，加入溶剂1ml，密封，作为待测样品溶液；

3)进行系统适用性试验：

量取标准溶液B 1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，记录色谱图，显示各组分均得到分离，空白溶剂无干扰，出峰次序依次为：甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯；

4)各组分的线性范围：

取标准溶液A 0.1-10.0ml，按体积梯度精密量取五份，分别置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，备用；量取上述五份各溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封；每份溶液平行制备两份，取上述溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图，以峰面积A对浓度C(mg/ml)做线性回归，得到各组分的线性回归方程和相关系数。

5)精密度：

量取标准溶液B 1ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为精密度试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，计算各组分的相对标准偏差RSD；

6)回收率：

在已知含量的标准溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯标准品，取所述已知含量的标准溶液顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图；

7)残留有机溶剂测定：

精密量取步骤2)中待测样品溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算测试品中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯含量；

2.根据权利要求1所述的一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，其特征在于，步骤1)所述的色谱柱为SE-54、DB-5或HP-5。

3.根据权利要求1所述的一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，其特征在于，步骤2)或3)或4)中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。