[发明专利]一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法。

背景技术

残留溶剂是指在原料、辅料以及成品生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。在合成工艺中，选择适当的溶剂可提高产量或决定产品的性质，如晶型、纯度、溶解速率等，因此有机溶剂在化工产品合成反应中是必不可少和非常关键的物质。当产品所含的残留溶剂水平高于限定值时，就会对下游产品的生产产生影响，因此对残留溶剂的控制是很有必要的。

芴类衍生物由于其独特的Cardo结构，赋予产品优异的性能。如：高Tg、高折射率、低双折射和高的透光率，因而被广泛应用于有机电子及光学材料。而作为聚合反应单体，对其纯度要求很高，除对反应有毒的杂质必须控制外，残留的溶剂对聚合反应也有一定的影响，如影响聚合物的分子量分布，产品的力学性能和光学性能等。因而，建立精准的芴类衍生物的残留溶剂分析方法是十分必要的。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，利用顶空-气相色谱法确保芴类衍生物的生产质量。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种分析芴类衍生物中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空-气相色谱分析法,同时分析芴类衍生物中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯四种有机溶剂；具体包括以下步骤：

1)选定色谱条件：

色谱柱：5％二苯基-95％二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱；

载气：高纯N₂；

柱温：40℃保持4-6min，以10℃/min的速率升温至180℃，保持9-11min；

进样口温度：220℃；

检测器：FID检测器；

检测器温度：250℃；

顶空平衡温度：145-155℃；

顶空平衡时间：30min；

进样量：0.8-1.0ml；

2)标准溶液和待测样品溶液的配制：

称取甲醇0.39-0.42g、乙醇0.39-0.42g、二氧六环0.48-0.52g、甲苯0.53-0.57g，置于50ml容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液A；

量取1.0ml标准溶液A，置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液B；

称取0.48-0.52g待测样品，置20ml顶空瓶中，加入溶剂1ml，密封，作为待测样品溶液；

3)进行系统适用性试验：

量取标准溶液B 1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，记录色谱图，显示各组分均得到分离，空白溶剂无干扰，出峰次序依次为：甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯；

4)各组分的线性范围：

取标准溶液A 0.1-10.0ml，按体积梯度精密量取五份，分别置于100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，备用；量取上述五份各溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封；每份溶液平行制备两份，取上述溶液分别顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图，以峰面积A对浓度C(mg/ml)做线性回归，得到各组分的线性回归方程和相关系数。

5)精密度：

量取标准溶液B 1ml，置于20ml顶空瓶中，密封，作为精密度试验溶液，取该溶液顶空进样，按所述步骤1)的色谱条件进行测定，计算各组分的相对标准偏差RSD；

6)回收率：

在已知含量的标准溶液中加入一定量的甲醇、乙醇、二氧六环和甲苯标准品，取所述已知含量的标准溶液顶空进样，按所述色谱条件测定，记录色谱图；

7)残留有机溶剂测定：

精密量取步骤2)中待测样品溶液1.0ml，置于20ml顶空瓶中，密封，顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算测试品中甲醇、乙醇、二氧六环、甲苯含量；

步骤1)所述的色谱柱为SE-54、DB-5或HP-5。

步骤2)或3)或4)中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

采用气相色谱法建立芴类衍生物中多种残留有机溶剂的分析法，可以准确分析出芴类衍生物中多种残留有机溶剂的含量，为产品生产质量控制提供了简单可靠的方法。采用顶空进样法，避免了直接溶解后进样对检测器和色谱柱带来的污染，甚至损坏。采用控制升温的方法，能有效分离不同沸点的有机溶剂。