[发明专利]提纯三氯氢硅的方法

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅领域，具体而言，本发明涉及提纯三氯氢硅的方法。

背景技术

太阳能级硅材料的纯度直接影响太阳能电池的转化率，其中杂质硼磷的影响尤为突出，太阳光照在P-N结上，能量大于禁带宽度的光子被半导体吸收，激发电子产生非平衡载流子-电子和空穴，由于P-N内置静电场形成光电动势，载流子在传递过程中会因为杂质的缺陷而复合。硼最外层为3个电子，很容易吸收一个电子，磷最外层5个电子，很容易形成空穴，硼磷在异质结中对载流子的复合作用很强，而且杂质在多晶硅制备过程中很容易诱导晶体产生缺陷也就是复合载流子。在合成三氯氢硅生产过程中由于硅粉中含有微量杂质硼磷，通过生产中累计及一系列的化学反应生成三氯化硼、三氯化磷，随产品三氯氢硅一起进入还原系统，通过气相沉积，夹杂在多晶硅产品中，进而影响多晶硅质量，所以除去硼磷则显得尤为重要。

目前，全世界70％以上的多晶硅都是采用改良西门子法生产的，在改良西门子法中，三氯氢硅是生产多晶硅的主要原料，因此多晶硅中杂质的含量就取决于原料三氯氢硅中杂质的含量；在该生产工艺中，三氯氢硅中的杂质都是通过精馏除去的；对于部分杂质，如，铁、铜、锰等可以通过精馏完全除去，但是由于磷硼化合物的性质与三氯氢硅性质相似，且在其中的分散系数接近于1，因此难于除去。

目前，国内企业除磷硼的方法主要是通过增加精馏塔级数和塔板数来实现，有的企业采用十一级精馏，精馏塔板数达到10块，但是除磷硼效果仍然不佳。

国内外有部分企业尝试利用吸附法除去三氯氢硅中的微量磷硼杂质，而且近几年在这个领域的研究报道也比较多；但是关于该方向的成功报道多是集中在实验室微型试验中，在大工业化生产中除磷硼效果不佳，且容易引起火灾甚至是爆炸等安全事故。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种能够有效去除三氯氢硅中硼磷杂质，使回收的三氯氢硅达到产品质量要求的提纯三氯氢硅的方法。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种提纯三氯氢硅的方法，包括：将三氯氢硅进行冷却处理，以便得到冷却的三氯氢硅；将冷却的三氯氢硅在吸附塔内进行吸附处理，以便吸附硼和磷并得到精制三氯氢硅，其中，吸附塔内填充有弱碱性聚合树脂。

利用该方法可以有效除去三氯氢硅中的硼磷杂质，提高三氯氢硅质量，最终达到提升多晶硅产品质量的目的；同时利用该方法还可以减少对设备的污染，降低设备检修成本。

另外，根据本发明上述实施例的提纯三氯氢硅的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述三氯氢硅的纯度为99.99％。

在本发明的一些实施例中，所述冷却的三氯氢硅温度为不大于30摄氏度。由此可以进一步提高提纯效果。

在本发明的一些实施例中，所述吸附处理的压力为0.25～0.4MPa，温度为不大于35摄氏度。由此可以进一步提高提纯效果。

在本发明的一些实施例中，所述吸附处理的流速为2.3～3.45吨每小时。

在本发明的一些实施例中，所述弱碱性聚合树脂的粒径为0.6～0.8毫米，比表面积为33平方米每克。由此可以进一步提高吸附效果。

在本发明的一些实施例中，所述精制三氯氢硅中硼的质量含量不高于0.18ppb，磷的质量含量不高于0.36ppb。

在本发明的一些实施例中，上述实施例的提纯三氯氢硅的方法进一步包括：将吸附所述硼和磷的弱碱性聚合树脂进行活化处理，以便得到活化后的弱碱性聚合树脂；利用所述活化后的弱碱性聚合树脂进行所述吸附处理。由此可以进一步降低成本。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的提纯三氯氢硅的方法的流程图。

图2是根据本发明另一个实施例的提纯三氯氢硅的方法的流程图。

具体实施方式

下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。