[发明专利]一种1‑酰基‑3‑吲哚硫酯化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种1-苯甲酰基-3-吲哚硫酯化合物的制备方法，所述1-苯甲酰基-3-吲哚硫酯化合物的化学式为C₁₇H₁₂NO₂SR，化学结构式为

结构式中：R为异丙基或仲丁基；

所述1-苯甲酰基-3-吲哚硫酯化合物的制备方法，其特征在于：通过钯催化剂催化含桥羰基μ-CO的蝶状铁硫簇盐与1-苯甲酰基-3-溴甲基吲哚的反应先合成含吲哚的桥乙酰基配合物(μ-RS)(μ-1-PhCO-3-COCH₂C₈H₅N)Fe₂(CO)₆，然后再用硝酸铈胺(CAN)氧化的方法制备，步骤如下：

1)在氮气置换的装有搅拌磁子的反应器中，将十二羰基三铁加入有机溶剂四氢呋喃中并混合均匀，得到混合液；

2)在上述混合液中加入硫醇和三乙胺，反应10-30min，得到反应液a；

3)在上述反应液a中加入钯催化剂、亲电试剂1-苯甲酰基-3-溴甲基吲哚，于40-60℃加热0.5-2.0h，得到反应液b；

4)将上述反应液b减压抽干溶剂，用二氯甲烷提取残余物，用体积比为1:25的乙酸乙酯-石油醚混合液作为展开剂进行薄层色谱分离，收集红色主色带，得到红色固体即为含吲哚的蝶状桥乙酰基配合物(μ-RS)(μ-1-PhCO-3-COCH₂C₈H₅N)Fe₂(CO)₆；

5)在氮气置换的装有搅拌磁子的反应器中，将含吲哚的蝶状桥乙酰基配合物(μ-RS)(μ-1-PhCO-3-COCH₂C₈H₅N)Fe₂(CO)₆加入有机溶剂乙腈中并混合均匀，然后加入氧化剂硝酸铈铵，反应10-40min，得到悬浊液；

6)将上述悬浊液减压抽干溶剂，用二氯甲烷提取残余物，用体积比为1:25的乙酸乙酯-石油醚混合液作为展开剂进行薄层色谱分离，收集主色带，得到无色液体即为1-苯甲酰基-3-吲哚硫酯化合物。

2.根据权利要求1所述1-苯甲酰基-3-吲哚硫酯化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中十二羰基三铁与有机溶剂四氢呋喃的用量比为0.5-1.5mmol:10-20mL。

3.根据权利要求1所述1-苯甲酰基-3-吲哚硫酯化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中硫醇为异丙基硫醇或仲丁基硫醇；混合液、硫醇与三乙胺的用量比为10-20mL:0.5-1.5mmol:0.5-1.5mmol。

4.根据权利要求1所述1-苯甲酰基-3-吲哚硫酯化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中反应液a、亲电试剂1-苯甲酰基-3-溴甲基吲哚、钯催化剂的用量比为10-20mL:0.5-2.0mmol:0.005-0.05mmol。

5.根据权利要求1所述1-苯甲酰基-3-吲哚硫酯化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中有机溶剂乙腈、含吲哚的蝶状桥乙酰基配合物与氧化剂硝酸铈铵的用量比为1-15mL:0.025-0.200mmol：0.05-0.400mmol。