[发明专利]一种磷酸二氢钾的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将工业级碳酸钾采用二次重结晶提纯，得到纯化碳酸钾；

(2)将所述纯化碳酸钾和磷酸溶解于去离子水中，并使之中和反应至反应终点，得到反应液；

(3)从所述反应液分离出磷酸二氢钾晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二次重结晶的过程包括以下步骤：

(1a)将工业级碳酸钾溶解于去离子水中，形成碳酸钾溶液；

(1b)将所述碳酸钾溶液由先至后依次进行脱色、浓缩、冷却，直至晶体全部析出，再对所析出的晶体干燥，得到一次结晶晶体；

(1c)将所述一次结晶晶体由先至后依次重复步骤(1a)和(1b)。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1a)和(1c)中：所述去离子的用量为0.8～1.5，以待溶解的固体质量为1计；

优选地，所述溶解的温度为75～80℃。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1b)和(1c)中：所述脱色采用活性炭进行脱色10～30min；

优选地，所述活性炭的用量为待脱色溶液质量的0.8～1.2％；

优选地，所述浓缩于0.09Mpa以下的真空度、65～75℃温度下进行；

优选地，所述冷却析晶的温度为室温，冷却析晶的方式为冰浴；

优选地，所述对晶体的干燥由先至后依次包括离心干燥和烘干；

优选地，所述离心干燥的时间为不少于10min；

优选地，所述烘干的温度为65～75℃，烘干的时间为5～6h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：所述纯化碳酸钾和磷酸的摩尔比1：2～2.1；

优选地，所述溶解的温度为85～95℃；

优选地，所述去离子水的用量为1.25～2.5，以待溶解的固体总质量为1计；

优选地，所述反应终点时，反应液的pH值为4.2～4.5；

优选地，所述磷酸为电子级磷酸。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述分离的过程具体为，将所述反应液由先至后依次进行脱色、浓缩、冷却，直至晶体全部析出，再对所析出的晶体干燥。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)之后还包括对磷酸二氢钾晶体进行纯化，所述纯化具体包括以下步骤：

(3a)以沸腾的水对磷酸二氢钾晶体进行重结晶，得到再结晶体；

(3b)对再结晶体采用进行水洗涤和/或乙醇洗涤；

(3c)采用水和溶于萃取剂的二苯基硫卡巴腙的混合液对经步骤(3b)的再结晶体洗涤。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3a)中所述重结晶的过程包括过滤；

优选地，步骤(3b)中水为冰水；

优选地，步骤(3b)中乙醇为50wt％的乙醇水溶液；

优选地，步骤(3c)所述萃取剂为四氯化碳；

优选地，步骤(3b)之后、步骤(3c)之前包括干燥；

优选地，步骤步骤(3c)之后包括干燥。