[发明专利]一种磷酸二氢钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷酸二氢钾的技术领域，尤其涉及一种磷酸二氢钾的制备方法。

背景技术

磷酸二氢钾是一种用途广泛的无色或白色带光泽的斜方体无机盐，应用于农业，医药，食品等行业。在农业上，作为无氯型磷、钾二元高效复合肥使用，适用于各种土壤和作物，在抵御干热风和防止倒伏等方面有显著效果；在医药上用于化学试剂，化学原料药，营养剂等；食用级的磷酸二氢钾用于制造烘焙物，味精、发酵粉，此外磷酸二氢钾还可以作为合成清酒的调味剂等。

磷酸二氢钾的方法主要有中和法和复分解法，其中中和法工艺简单，但由于原料氢氧化钾或碳酸钾成本高，无法在农用肥料和工业用磷酸二氢钾的生产中推广。复分解法主要利用氯化钾与工业磷酸(热法磷酸)在加热条件下进行复分解反应，通过移出反应产生的氯化氢气体使得反应正向进行，但因存在工业磷酸价格高、能耗高及产品中氯离子含量超标等问题，未能得到大规模推广。中国专利CN101343052A公开了一种磷酸二氢钾的制备方法，该方法采用工业磷酸与氯化钾在高温200～300℃下反应，反应时间2～3h，先得到焦磷酸钾，再进行水解得到磷酸二氢钾。因高温下反应，不仅需消耗大量能量，对设备腐蚀严重，而且反应中得到的产品成份多，有焦磷酸钾、聚磷酸钾和偏磷酸钾，导致该方法产品纯度不高，收率较低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种磷酸二氢钾的制备方法，经该制备方法得到的提纯产品的纯度较高和收率。

一种磷酸二氢钾的制备方法，包括以下步骤：

(1)将工业级碳酸钾采用二次重结晶提纯，得到纯化碳酸钾；

(2)将所述纯化碳酸钾和磷酸溶解于去离子水中，并使之中和反应至反应终点，得到反应液；

(3)从所述反应液分离出磷酸二氢钾晶体。

本制备方法中，二次重结晶即二次再结晶，通俗理解为重结晶后的再次重结晶。相比于一次重结晶而言，二次重结晶能较大提高提纯产品的纯度。二次重结晶的溶剂可以为水，当然也可以为乙醇(乙醇的浓度为90％左右)。二次重结晶的溶剂可以只采用相同的溶剂。本发明优选为采用水作为溶剂，主要考虑结晶的效果。以水为溶剂为例，二次重结晶的过程具体可为：(1a)将工业级碳酸钾溶解于去离子水中，形成碳酸钾溶液；(1b)将所述碳酸钾溶液由先至后依次进行脱色、浓缩、冷却，直至晶体全部析出，再对所析出的晶体干燥，得到一次结晶晶体；(1c)将所述一次结晶晶体由先至后依次重复步骤(1a)和(1b)。

二次重结晶中溶解对对去离子的用量无特殊要求，例如，以待溶解的固体质量为1计，去离子的用量以0.8～1.5为宜。溶解于加热条件下，例如蒸汽加热。溶解的温度优选为75～80℃。

脱色采用活性炭进行脱色，活性炭可以直接加入到待脱色的溶液中进行搅拌，脱色的时间为10～30min。活性炭的用量一般为待脱色溶液质量的0.8～1.2％。脱色后较容易地将活性炭从溶液中过滤以去除。

浓缩可采用减压浓缩。减压浓缩真空度最好0.09Mpa以下的真空度，温度在65～75℃的范围内。浓缩以溶液体系中有析出晶体的现象为宜。

冷却析晶的温度优选为室温。可以理解的是，这里“室温”指25℃，当然室温左右也可实施本发明，例如20～30℃。将浓缩液降温至室温的方式优选为冰浴。

对晶体的干燥可以采用本领域常用的干燥方式，例如可采用离心干燥和烘干相结合。离心干燥的时间为不少于10min。烘干的温度为65～75℃，烘干的时间为5～6h。为提高烘干的效果，可于烘干的过程中可每个1h间隔翻料一次。

中和反应的原理为本领域公知的复分解反应，即K₂CO₃+2H₃PO₄＝＝2KH₂PO₄+H₂O+CO₂。相比于以氯化钾和磷酸反应得到磷酸二氢钾，本反应中生成二氧化碳气体，其较前者反应中所生成的氯化氢气体要难溶于水，较容易从反应溶液体系中排出，从而更有利于反应沿正反应进行，保证产物的转化率。于中和反应中，纯化碳酸钾和磷酸的摩尔比可以采用化学计量比鉴于实际物料有所损耗，化碳酸钾和磷酸的摩尔比只要满足1：2～2.1，均可达到优选的效果。