[发明专利]利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法

权利要求书

1.一种利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：以硬锌真空蒸馏得到的锗渣为原料，所述方法包括以下步骤：

对所述锗渣进行球磨得到粒径为10 μm的球磨料，然后利用硫酸溶液进行浸出；

对浸出得到的浸出渣进行氧化焙烧并破碎成粒径为1 μm以下的破碎料；

对所述破碎料进行氯化蒸馏；

对氯化蒸馏得到的含四氯化锗的气体进行冷却得到粗四氯化锗溶液；

对所述粗四氯化锗液利用含饱和氯气的盐酸溶液进行第一次萃取；

将第一次萃取得到的四氯化锗溶液利用分离柱进行过滤；

将过滤得到的四氯化锗溶液利用含饱和氯气的盐酸溶液进行第二次萃取并得到精制四氯化锗溶液；

将得到的精制四氯化锗溶液水解成二氧化锗并还原为锗。

2.根据权利要求1所述的利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：所述锗渣中锗的含量为1.3~2.0wt%，铟的含量为1.5~2.5wt%。

3.根据权利要求1所述的利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：硫酸溶液的浓度为0.2~1.0 mol/L，硫酸溶液的用量为锗渣质量的1.5~2.0倍。

4.根据权利要求1所述的利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：所述氧化焙烧在空气条件下进行，并且焙烧温度为350~450℃。

5.根据权利要求1所述的利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：所述氯化蒸馏在反应釜中进行；首先，在反应釜中加入含有25~50g/L的HCl，15~20g/L的H₂O₂和余量为水的酸液；然后，在搅拌的条件下加入破碎料，酸液与破碎料的质量比为3：1；然后在50~70℃的温度下通入氯气浸出，至通入的氯气不再吸收；然后升温至85~95℃，进行四氯化锗蒸馏，得到含四氯化锗的气体。

6.根据权利要求1所述的利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：对氯化蒸馏得到的残液进行常规的提取铟的操作。

7.根据权利要求1所述的利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：第一次萃取时使用10 mol/L含饱和氯气的盐酸，萃取温度为0~10℃，萃取时间为45~60 min。

8.根据权利要求1所述的利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：第二次萃取时使用12mol/L含饱和氯气的盐酸，萃取温度为0~10℃，萃取时间为45~60 min。

9.根据权利要求1所述的利用锗渣提取稀散金属铟和锗的方法，其特征在于：所述分离柱中的固定相为表面接枝有甲基丙烯酸和三辛胺的硅胶。