[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定样品中甲卡西酮含量的方法

权利要求书

1.一种采用高效液相色谱法测定样品中甲卡西酮含量的方法，其包括如下步骤：

(1)工作液的配制；所述工作液的配制，采用内标法定量，选择2-苯乙胺作为内标物质；步骤(1)中，取甲卡西酮标准储备溶液，用质量浓度为0.1mg/mL的内标物质的溶液依次稀释成甲卡西酮质量浓度分别为0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001、0.0005mg/mL的系列标准溶液，并保持内标溶液的浓度均为0.01mg/mL；

(2)样品溶液的配制；在步骤(2)中：称取样品，加入流动相溶解，振荡，离心，离心后取上清液，加入内标物质，并加入流动相，振荡均匀后即得到样品溶液；流动相与步骤(3)中的流动相相同；

(3)检测条件的设置；步骤(3)中，色谱柱规格为250mm×4.6mm,5μm，柱温为35℃，检测波长254nm；

(4)样品中甲卡西酮含量的测定；

(5)实验结果计算，

其中，步骤(3)中，色谱柱采用反相苯基色谱柱，流动相为A-1～5mM乙酸铵缓冲液：B-乙腈，A:B＝(20～40):(60-80),流速为1.0-1.5mL/min；流动相使用前经0.45μm微孔过滤膜过滤后放入超声波清洗器中超声10～15min，充分脱出流动相中的气体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，A-pH＝5.0的4mM乙酸铵缓冲液：B-乙腈，A:B＝20:80,流速为1.2mL/min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在向样品中加入流动相之前，使用苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的甲卡西酮，苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为5:2:1.5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为15％的盐酸,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干。