[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定样品中甲卡西酮含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及刑侦领域毒品检测领域，特别涉及采用高效液相色谱法测定样品中甲卡西酮含量的方法。

背景技术

甲卡西酮是近年来出现的对人体有相当危害的新型毒品。这种危害不仅影响人体的生理状况，还会影响人的心理活动，过量还会导致死亡。甲卡西酮的滥用不仅对人体有危害，而且对社会的发展也会造成不利影响。在国家食品药品监管总局、公安部、国家卫生计生委发布的2007版《麻醉药品和精神药品品种目录》中，将甲卡西酮列为一类精神药品予以管制。

甲卡西酮系统化学命名为：N-甲基卡西酮，其化学结构式如式(1)所示：

现有技术有采用气相色谱/质谱联用法、红外光谱分析法、高效液相色谱法以及液质联用技术等测定甲卡西酮样品含量。其中，在利用液相色谱法检测的过程中，仍然存在检测时间长，检测效率低下的技术问题，导致刑侦工作效率的降低。故急需一种高精度的，并能够在更短时间内实现样品中甲卡西酮检测的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明在于提供一种精密度高、检测时间短的高效液相色谱法测定甲卡西酮样品含量的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：一种采用高效液相色谱法测定样品中甲卡西酮含量的方法，其包括如下步骤：

(1)工作液的配制；

(2)样品溶液的配制；

(3)检测条件的设置；

(4)样品中甲卡西酮含量的测定；

(5)实验结果计算，

其中，步骤(3)中，色谱柱采用反相苯基色谱柱，流动相为A-1～5mM乙酸铵缓冲液：B-乙腈，A:B＝(20～40):(60-80),流速为1.0-1.5mL/min。

上述方法的步骤(3)中，步骤(3)中，A-pH＝5.0的4mM乙酸铵缓冲液：B-乙腈，A:B＝20:80,流速为1.2mL/min。

上述方法采用内标法定量，选择2-苯乙胺作为内标物质。

上述方法的步骤(1)中，取甲卡西酮标准储备溶液，用质量浓度为0.1mg/mL的内标物质的溶液依次稀释成甲卡西酮质量浓度分别为0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001、0.0005mg/mL的系列标准溶液，并保持内标溶液的浓度均为0.01mg/mL。

上述方法的步骤(2)中：称取样品，加入流动相溶解，振荡，离心，离心后取上清液，加入内标物质，并加入流动相，振荡均匀后即得到样品溶液；流动相与步骤(3)中的流动相相同。

上述方法采用外标法定量，其中，步骤(1)中，取甲卡西酮标准储备溶液，依次稀释成质量浓度分别为0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001、0.0005mg/mL的系列标准溶液。

上述方法的步骤(2)中：称取样品，加入流动相溶解，振荡，离心，离心后取上清液，加入流动相，振荡均匀后即得到样品溶液；流动相与步骤(3)中的流动相相同。

上述方法的步骤(3)中色谱柱规格为250mm×4.6mm,5μm，柱温为35℃，检测波长254nm。

上述方法中，流动相使用前经0.45μm微孔过滤膜过滤后放入超声波清洗器中超声10～15min，充分脱出流动相中的气体。

上述方法中，在向样品中加入流动相之前，使用苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的甲卡西酮，苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为5:2:1.5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为15％的盐酸,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干。

本发明的有益效果是：

1)现有技术中，由于甲卡西酮与黄麻碱在色谱检测中难于分离，为了确保获得良好的分离度，只能采取降低流速的方式，提高分离度、改善峰形，导致甲卡西酮的检测时间通常在20分钟以上；而发明人通过大量试验发现，导致现有技术中检测时间长的主要因素在于流动相中酸性改性剂选择的不当，有机相比例不能过高，通过筛选大量改性剂，发明人发现当使用酸性乙酸铵缓冲液时，可以通过增加有机相比例，大大缩短检测时间，同时还能确保待测物质甲卡西酮与相关杂质黄麻碱的高分离度、高理论塔板数等技术效果，通过试验证明，本发明可以将甲卡西酮的检测时间缩短至12分钟左右，将近现有技术用时的一半，大大提高检测效率，为实际中刑侦工作的有效开展提供了有力保障。