[发明专利]一种从褐煤中锗的富集方法

权利要求书

1.一种从褐煤中锗的富集方法，其特征在于：其富集步骤为：

(1)火法提纯，将优质褐煤破碎至细度为40目以下的小颗粒，从漩涡炉的顶部加入到漩涡炉内燃烧，使炉内达到1100‐1350℃的高温，控制氧的投入量，使炉内成还原气氛，CO的质量百分比为2‐5％，C的质量百分比为4‐6％，O₂的质量百分比为2‐3％，使煤中的锗以GeO的形式存在，并在高温环境下挥发进入到烟气中，烟气排出漩涡炉与空气接触后被空气中的氧气氧化成GeO₂而形成颗粒状混合烟气排出，通过静电除尘器将烟气中粉尘收集，得到混合物粉尘；

(2)酸液浸泡，将步骤(1)中所得的混合物粉尘加入到稀硫酸溶液中，加热至80‐90℃，持续搅拌，保持温度20‐30min；

(3)电解提纯，将混合物粉尘和稀硫酸溶液的混合液加入到电解槽中进行电解，电解过程中保持温度80‐90℃，并分别在阴极板和阳极板附近低速搅拌，电解持续1‐2h，将阴极区域混合液取出，得到锗电解提纯液；

(4)提纯结晶，将锗电解提纯液冷却至常温，静置沉淀1‐1.5h后过滤，将过滤后的液体加热脱水，结晶成棕黄色固体，继续加热，直至棕黄色固体变成白色固体，停止加热，得到GeO₂含量较高的锗富集物；

步骤(4)中沉淀和过滤得到的固体粉末混合到煤粉中进行火法提纯，固体粉末和煤粉的质量比为1:4‐1:3。

2.根据权利要求1所述的一种从褐煤中锗的富集方法，其特征在于：步骤(2)得到的混合物粉尘和稀硫酸溶液的混合液中氢离子浓度为0.5‐0.8mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种从褐煤中锗的富集方法，其特征在于：步骤(3)中电解槽的阴极区和阳极区通过高分子离子膜分隔，阴极板材料和阳极板材料为钛铂合金。

4.根据权利要求1所述的一种从褐煤中锗的富集方法，其特征在于：步骤(3)电解过程中所产生的氢气和氧气收集后送至漩涡炉提供炉内燃料和氧。

5.根据权利要求1所述的一种从褐煤中锗的富集方法，其特征在于：步骤(3)中电解槽阳极区域混合物经过过滤后混合稀硫酸在步骤(2)中使用。