[发明专利]一种钠还原氟钽酸钾的反应装置及用其制造钽粉的方法

权利要求书

1.一种钠还原氟钽酸钾的装置，包括反应容器及与其配合密封的容器盖，通过所述容器盖上的贯穿孔，在所述容器盖上设有搅拌浆、热电偶、注钠管、加料管、惰性气体进气管、第一排气管和第二排气管，其特征在于，还包括：集钠器，设于所述容器盖下方，所述集钠器底部设有放钠管，冷却器，设于所述集钠器上方，该冷却器具有冷却剂进口管、冷却剂出口管和冷却剂流通通道；所述第一排气管设置在容器盖的冷却器区域内，置于冷却剂进口管内与冷却剂进口管同轴设置，所述第一排气管与冷却剂进口管同轴部分的长度至少15厘米，第二排气管设置在所述冷却器区域外，其靠近所述容器盖的边缘位置；

所述惰性气体进气管延伸到反应容器内直到钠还原反应后含钽粉的熔体的液面之上5-15厘米的高度；

或者，所述惰性气体进气管延伸到反应容器内伸入到钠还原反应后含钽粉的熔体的液面之下10-25厘米的深度。

2.一种利用权利要求1所述的钠还原氟钽酸钾的装置生产钽粉的方法，包括步骤： 1)将原料氟钽酸钾和作为稀释剂的选自氯化钠、氯化钾、氟化钾中至少一种的碱金属盐加入到反应容器里，抽空后充入惰性气体流通加热，惰性气体从惰性气体进气管进入反应容器，通过第二排气管排气，用0.1-10升/分流量的惰性气体流通； 2)将上述装有原料的反应容器加热，使物料熔化，到800℃-1050℃，搅拌熔化的物料，注入液态金属钠使金属钠与氟钽酸钾反应生成钽粉； 3)反应完后进行排钠：将冷却剂通入冷却器里进行流通，同时不断地将惰性气体通入到反应器里，使反应器里压力保持在0.1～0.11MPa，通过处于第一排气管排气，气体流出量为0.1升/分-5升/分，在880℃以上的温度保持30分钟-3小时；接着使反应器里压力保持在0.1～0.11MPa，气体流量为5升/分-50升/分，在880℃以上的温度保持30分钟-2小时，使含钽粉的熔体里的金属钠实质上完全气化，收集在集钠器里； 4)将反应产物冷却到室温，将反应容器盖吊出，从放钠管放出液态金属钠；将反应容器里的反应产物取出进行水洗、酸洗、烘干。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤3)所述的金属钠包括钠-钾合金。

4.如权利要求2所述的方法，其特征是步骤3)的排钠温度是880℃-1050℃。