[发明专利]一种钠还原氟钽酸钾的反应装置及用其制造钽粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钽粉的生产装置，特别涉及一种带有集钠器的钠还原氟钽酸钾的反应装置以及用所述的装置生产钽粉的方法。

背景技术

金属钽的熔点高、蒸气压低、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属和酸碱腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数值高，金属钽及其合金是重要的功能性材料，在电子、集成电路、钢铁、冶金、化工、硬质合金、原子能、航天航空等工业部门以及战略武器、医疗器械等技术领域有重要用途。在钽的应用中要求有高纯度，特别是用于电解电容器和溅射钽靶材。

钽粉的生产普遍采用钠还原氟钽酸钾的方法。

金属钠还原氟钽酸钾，其化学反应式是：

K₂TaF₇+Na＝Ta+2KF+5NaF(1)

上式中金属钠也可以使用金属钾或钠-钾合金。

钠还原氟钽酸钾制取钽粉，已经公开了多项技术，如美国专利US3829310提出了以氯化钠作稀释剂，搅拌钠还原氟钽酸钾制取钽粉；US4149876在碱金属与氟钽酸钾熔融后注钠搅拌还原，同时对反应容器进行吹风冷却；US5442978公开了用高的稀释剂比例，加入固体金属钠还原，利用金属钠的高的热容量来吸收还原反应放出的热。

在实际生产钽粉的过程中，为了得到较细颗粒的钽粉，在原料中加入稀释剂，如氯化钠、氯化钾、氟化钾及晶粒细化剂等。反应得到的生成物，为氯化钠、氯化钾、氟化钾和氟化钠的熔体包裹钽粉的凝结块。通常用纯水浸泡水洗这种凝结块，使钽粉与氯化钠、氯化钾、氟化钾和氟化钠分离得到钽粉。

在钠还原氟钽酸钾时，如果加入的钠量不足，将有少量氟钽酸钾不能被还原，金属钽的收率低，这样所得到的钽粉氧含量高，且钾、钠含量也高。为了使上述反应完全，提高金属钽的收率，往往要过量地加入金属钠。钠还原氟钽酸钾进行完后，过剩的金属钠实际上是以钾钠合金的形式存在于产物中。在还原产物进行水洗时，会产生钾钠的钽酸盐和/或偏钽酸盐。特别是在制取高比表面积的钽粉时，由于钽粉的比表面积高，在强碱性溶液里，产生大量的钽酸盐和/或偏钽酸盐，这样就造成了钽金属的损失，而且，钽粉的氧含量和钾钠含量高。钽粉的钾钠含量高对制造钽的容器很不利，会使钽电容器的漏电流增加，还有如用于微电子领域的溅射钽靶材的钽粉也要求钾钠含量低。

而且，含有碱金属蒸气的废气排放到空气中对环境造成污染。在水洗强碱性钠还原氟钽酸钾的生成物时，要使用大量的水，大量的含碱的废水也会对环境造成污染。

CN101879603公开了一种钠还原氟钽酸钾制造微细粒子钽粉的方法,这种方法能够达到降低钽粉钾钠含量的目的，但是由于在高温下对钠还原后的反应容器抽空，高温钠蒸气在突然减压下大量冲出，由于钠蒸气温度高，热容量大，带出大量的热使管道、阀门都变红热，阀门不便打开和关闭，有时还出现堵塞和钠蒸气泄漏现象，出现安全问题。

发明内容

鉴于现有技术中的上述问题，本发明的目的之一是提供一种钠还原氟钽酸钾的装置。本发明的另一个目的是提供一种生产钽粉的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种钠还原氟钽酸钾的装置，包括反应容器及与其配合密封的容器盖，通过所述容器盖上的贯穿孔，在所述容器盖上设有搅拌浆、热电偶、注钠管、加料管、惰性气体进气管、第一排气管和第二排气管，还包括：集钠器，设于在所述容器盖下方，所述集钠器底部设有放钠管，冷却器，设于所述集钠器上方，该冷却器具有冷却剂进口管、冷却剂出口管和冷却剂流通通道。

进一步，所述惰性气体进气管延伸到反应容器内直到钠还原反应后含钽粉的熔体的液面之上约5-15厘米的高度。

进一步，所述惰性气体进气管延伸到反应容器内伸入到钠还原反应后含钽粉的熔体的液面之下约10-25厘米的深度。

进一步，所述第一排气管设置在所述冷却器区域内，第二排气管设置在所述冷却器区域外。

进一步，所述第一排气管设置在容器盖的冷却器区域内，置于冷却剂进口管内与冷却剂进口管同轴设置，所述第一排气管与冷却剂进口管同轴部分的长度至少15厘米，第二排气管设置在所述冷却器区域外，其靠近所述容器盖的边缘位置。

一种利用上述装置生产钽粉的方法包括步骤：

1)将原料氟钽酸钾和作为稀释剂的选自如氯化钠、氯化钾、氟化钾中至少一种的碱金属盐加入到反应容器里，抽空后充入惰性气体流通加热，惰性气体从惰性气体进气管进入反应容器，通过第二排气管排气，用0.1-10升/分流量的惰性气体流通；