[发明专利]一种2‑吲哚酮衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201510253974.5 | 申请日: | 2015-05-18 |
公开(公告)号: | CN104817484B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 张武;宋磊;刘亮;郭玉军 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07D209/34 | 分类号: | C07D209/34 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司34107 | 代理人: | 马荣 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-吲哚酮类衍生物的制备方法,步骤包括:
A、将邻溴苯乙酰胺化合物、氢氧化钾、二甲基亚砜混合后加热反应;
B、将反应产物提纯后制得2-吲哚酮类衍生物;
所述邻溴苯乙酰胺化合物选自邻溴苯乙酰正丁胺、邻溴苯乙酰环己胺、邻溴苯乙酰苄胺、邻溴苯乙酰对甲氧基苄胺、邻溴苯乙酰异丙基胺、邻溴苯乙酰十二胺、5-氯2-溴苯乙酰正丁胺、5-氯2-溴苯乙酰苄胺、4-甲氧基-2-溴苯乙酰对甲氧基苄胺中的一种;
所述步骤A中邻溴苯乙酰胺化合物、氢氧化钾、二甲基亚砜的比为0.3-0.6mmol:0.8-1.2mmol:3-5ml;
所述步骤A中反应温度为110~130℃;
所述2-吲哚酮类衍生物,其结构式为:
其中:R1=H,4-Cl,5-OCH3;
R2=i-Pr,Bu,Cy,Bn,(4-OCH3)-Bn,n-C12H25,(4-Cl)-Bu,(4-Cl)-Bn,(4-CH3)-Ph。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A中邻溴苯乙酰胺化合物、氢氧化钾、二甲基亚砜的比为0.5mmol:1mmol:4ml。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A的反应在无水无氧的氩气气氛中进行。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B中提纯具体为:将步骤A的反应产物冷却至室温,加入乙酸乙酯并用水洗涤,洗去无机盐及溶剂;然后将水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相;再对有机相用无水硫酸镁干燥,过滤、用旋转蒸发仪除去溶剂,将得到的混合物通过柱层析分离提纯得到产物。
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