[发明专利]具有隔离结构的氟树脂/石墨烯复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510256234.7 | 申请日: | 2015-05-19 |
公开(公告)号: | CN104845009B | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 阳明书;高冲;张世民;王峰;丁艳芬;刘鹏;陈娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08L51/00 | 分类号: | C08L51/00;C08L27/22;C08L27/16;C08L27/12;C08L23/08;C08L27/14;C08L27/18;C08K3/04 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人: | 关畅,赵静 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 隔离 结构 树脂 石墨 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氟树脂/石墨烯复合材料,所述氟树脂/石墨烯复合材料是氟树脂/石墨烯核壳微粒经热压成型后得到,石墨烯被氟树脂隔离,呈三维网络状分布,氟树脂的平均颗粒尺寸为50nm~500μm,氟树脂充斥在所述石墨烯三维网络中,其中,石墨烯在氟树脂/石墨烯复合材料中的体积含量为0.01%~10%;
所述氟树脂/石墨烯复合材料由包括如下步骤的方法而制备得到:
1)制备氟树脂/氧化石墨烯核壳微粒:将分散于液体介质中的氟树脂与氧化石墨烯混合搅拌,再加入絮凝剂,进行絮凝处理,得到氟树脂/氧化石墨烯核壳微粒;
2)制备氟树脂/石墨烯核壳微粒:将分散于液体介质中的氟树脂/氧化石墨烯核壳微粒与氧化石墨烯还原剂进行回流反应,得到氟树脂/石墨烯核壳微粒;
3)制备氟树脂/石墨烯复合材料:对步骤2)中得到的氟树脂/石墨烯核壳微粒进行热压成型,得到氟树脂/石墨烯复合材料;
所述热压成型条件如下:成型压力不小于1MPa;成型时间为3~60min;
所述的氟树脂是经过表面改性处理的氟树脂,所述表面改性处理采用等离子体改性、辐照改性、光化学改性和化学表面接枝改性中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的氟树脂/石墨烯复合材料,其特征在于:所述氟树脂选自聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟乙烯-氯乙烯共聚物、聚氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物和氟橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的氟树脂/石墨烯复合材料,其特征在于:步骤1)中,所述氧化石墨烯在所述氟树脂/氧化石墨烯核壳微粒中的体积含量为0.01~10%;
所述液体介质为不能溶解所述氟树脂的液体溶剂;
所述混合搅拌在常温下进行,搅拌时间为0.1~24h;
所述絮凝处理在常温下进行。
4.根据权利要求2或3所述的氟树脂/石墨烯复合材料,其特征在于:所述液体介质选自水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的至少一种;
所述絮凝剂选自氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
5.根据权利要求2或3所述的氟树脂/石墨烯复合材料,其特征在于:所述氧化石墨烯以氧化石墨烯干粉或者氧化石墨烯水分散液的形式加入;
所述絮凝剂以絮凝剂水溶液的形式加入,所述絮凝剂水溶液的摩尔浓度不小于0.1mol/L;
所述絮凝剂的加入方式为逐步添加,直到分散介质澄清透明;
步骤1)中,还包括对所述絮凝处理后所得物依次进行过滤、洗涤和干燥的步骤,其中,所述干燥的温度为50~100℃,时间为0.1-48h。
6.根据权利要求2或3所述的氟树脂/石墨烯复合材料,其特征在于:步骤2)中,所述液体介质为不能溶解所述氟树脂/氧化石墨烯核壳微粒的液体溶剂,所述液体溶剂选自水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和丙酮中的至少一种;
所述氧化石墨烯还原剂选自水合肼、二甲基肼、苯肼、硼氢化钠、氢化铝锂、氢碘酸和抗坏血酸中的至少一种;
所述回流反应的反应温度为50-150℃,反应时间为1~24h;
步骤2)中,还包括对所述回流反应后所得物依次进行过滤、洗涤和干燥的步骤。
7.根据权利要求2或3所述的氟树脂/石墨烯复合材料,其特征在于:步骤3)中,所述热压成型采用如下方法:将所述氟树脂/石墨烯核壳微粒置于压片机上模压成型,成型形状根据模具形状而定,其中,对于结晶氟树脂而言,成型温度为大于其熔点5~70℃,对于非晶氟树脂而言,成型温度为大于其玻璃化转变温度30~100℃。
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