[发明专利]一种零膨胀LAS/SiC复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别涉及一种零膨胀LAS/SiC复合材料的制备方法，所得的复合材料可用于天文望远镜的反射镜镜片、精密机械-激光谐振器、导航-激光陀螺仪、雷达天线罩等产品。

背景技术

在航空航天、机械工程和精密仪器等领域应用的功能结构和部件中，各种材料因温度变化而发生的热胀冷缩行为对其服役性能和可靠性有很大影响。例如，航空航天领域和空间环境中应用的金属结构与部件通常要经历环境温度的剧烈变化，不同材料间热膨胀系数(CTE)的差异不但会引起结构与部件内部很大的内应力，而且会导致表面接触状态和摩擦学设计的改变(如孔、销、键类等结构原有配合的变化)，从而带来功能失效，严重时还造成部件产生微裂纹及结构破坏；在信息存储和传输方面，热胀冷缩引起的材料与器件的微观结构和外形变化可能造成信息失真、传输失败；此外，微机电系统等精密系统中元器件外形的精确性及尺寸细微变化均对其功能至关重要，但由于元器件的服役环境常面临较大的温度变化，因而材料的热膨胀或收缩性质对元器件性能稳定性、系统寿命及应用范围有显著影响。

LAS，β-锂霞石在很大温度范围内具有很强的负热膨胀(NTE)特性，负热膨胀系数高达-6.2×10^-6K^-1。SiC陶瓷作为近几十年才发展起来的新型陶瓷材料，它具有密度低、热膨胀系数小、强度高、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、抗热震和使用寿命长等优点，是重要的结构与功能材料。SiC纤维/LAS玻璃陶瓷是目前获得的最成功的纤维增强陶瓷之一。SiC的热膨胀系数为4.0×10^-6K^-1，与β-锂霞石的热膨胀系数在同一数量级上，并且在烧结过程中不发生反应，即能和SiC纤维匹配。若将这种具有NTE特性的LAS材料与具有正热膨胀行为的SiC粉体或者纤维进行复合，就可以实现对材料整体CTE的调控，研制超低热膨胀或近零膨胀的复合材料，以期提高材料的抗热冲击性能，并解决由于材料的CTE不匹配引起的热应力、微裂纹和疲劳断裂等问题，最终延长材料的使用寿命及扩展材料的应用范围。

美国联合工艺研究中心(UTRC)和Corning公司合作研制出使用温度在1000℃到超过1250℃的Nicalon SiC纤维/LAS玻璃陶瓷系列复合材料。已获得的研究结果表明SiC纤维/LAS玻璃陶瓷具有高强、高韧、抗热冲击等一系列优异性能。通过添加玻璃粉末结合β-锂霞石与SiC颗粒，可以制备热膨胀系数可控或近零热膨胀的多孔SiC/LAS陶瓷材料，在耐高温微型精密加工领域具有重要的应用前景。因此，采用正膨胀材料SiC和β-锂霞石结合设计零膨胀系数材料具有可观的优越性，弥补了传统熔融-烧结法、无压烧结法制备零膨胀LAS材料及其复合材料的工艺繁多、成本大、具有较低的力学性能和杨氏模量等缺陷。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种零膨胀LAS/SiC复合材料的制备方法，可使得到的LAS/SiC复合材料具有高度的均匀性、近零膨胀系数和热循环条件下的长期稳定性等特点。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种零膨胀LAS/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：

(1)粉末烧结法制备LAS粉体：按照摩尔比Li₂CO₃:2SiO₂:Al₂O₃配料，加入无水乙醇，加入量与原料的体积比为3:1，采用氧化铝球湿法球磨混料至少8h，混合均匀，在旋转蒸发仪上旋蒸将酒精烘干、取出放入干燥箱中80℃干燥过筛，将过筛后的混合粉体松装入氧化铝坩埚中，置于空气炉中于1200℃烧结，加热速率为5℃/min，保温6～24h，随炉冷却，将得到的块体捣碎获得LAS粉体；

(2)LAS/SiC复合粉体的获得：将SiC粉体与步骤(1)获得的LAS粉体按照质量配比：SiC/LAS＝1.5～3进行混料，加入无水乙醇，加入量与混合粉的体积比为3:1，采用氧化铝球湿法球磨混料至少4h，然后干燥过筛，获得LAS/SiC复合粉体；

(3)热压烧结：将LAS/SiC复合粉体松装放入热压模具中，并手动压实，在N₂气氛下，于1250～1500℃热压烧结，保温30min～3h，升温速率为3～10℃/min，氮气压力为0.1～2MPa；